1，6-己二酸是常用的化工原料，實驗室利用圖中的裝置（夾持裝置已省略），以環(huán)己醇和硝酸為原料制備1，6-己二酸。反應原理為：
相關物質的物理性質見下表：
| 物質 | 相對分子質量 | 密度/（g?mL-1） | 溶解性 |
| 環(huán)己醇 | 100 | 0.962 | 可溶于水、乙醇、乙醚 |
| 1，6-己二酸 | 146 | 1.360 | 微溶于冷水，易溶于乙醇 |
| NH4VO3 | 117 | 2.326 | 微溶于冷水，溶于熱水 |
Ⅰ.向三頸燒瓶中加入0.03gNH4VO3固體和18mL濃HNO3（略過量），向恒壓滴液漏斗中加入6mL環(huán)己醇。
Ⅱ.將三頸燒瓶放入水浴中，磁力攪拌并加熱至50℃；移去水浴，打開恒壓滴液漏斗活塞滴加5～6滴環(huán)己醇，觀察到三頸燒瓶中產(chǎn)生紅棕色氣體時，開始慢慢加入余下的環(huán)己醇，調節(jié)滴加環(huán)己醇的速度，使三頸燒瓶內(nèi)溫度維持在50～60℃之間，直至環(huán)己醇全部滴加完畢。
Ⅲ.將三頸燒瓶放入80～90℃水浴中加熱10min,至幾乎無紅棕色氣體導出為止。然后迅速將三頸燒瓶中混合液倒入100L燒杯中，冷卻至室溫后，有白色晶體析出，減壓過濾，
用冷水洗滌晶體2～3次
用冷水洗滌晶體2～3次
，干燥，得到粗產(chǎn)品。Ⅳ.1，6-己二酸粗產(chǎn)品的提純。
（1）根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為
A
A
（填字母）。A.50mL
B.100mL
C.500mL
D.1000mL
（2）儀器A的名稱為
球形冷凝管
球形冷凝管
，其作用是 冷凝回流，減少反應物損失，導出氣體
冷凝回流，減少反應物損失，導出氣體
。（3）若步驟Ⅱ中控制水浴溫度不當，未滴加環(huán)己醇前就會觀察到有紅棕色氣體生成，原因為
濃硝酸在加熱時分解生成NO2
濃硝酸在加熱時分解生成NO2
。滴加環(huán)己醇的過程中，若溫度過高，可用冷水浴冷卻維持50～60℃，說明該反應的△H ＜
＜
（填“＞”或“＜”）0。（4）實驗中用到的減壓過濾裝置如圖所示，下列操作不正確的是
BC
BC
。
A.選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙
B.放入濾紙后，直接用傾析法轉移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾
C.洗滌晶體時，先關閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾
D.抽濾完畢時，應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸
（5）將步驟Ⅲ補充完整：
用冷水洗滌晶體2～3次
用冷水洗滌晶體2～3次
。步驟Ⅳ提純方法的名稱為 重結晶
重結晶
。（6）下列說法不正確的是
C
C
。A.反應完成后，倒反應液時要在通風櫥中進行
B.反應時，溫度計水銀球應置于三頸燒瓶中液面以下
C.裝置B中發(fā)生非氧化還原反應
D.常用質譜法進行1，6-己二酸相對分子質量的測定
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】用冷水洗滌晶體2～3次；A；球形冷凝管；冷凝回流，減少反應物損失，導出氣體；濃硝酸在加熱時分解生成NO2；＜；BC；用冷水洗滌晶體2～3次；重結晶；C
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：7引用：1難度：0.5
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1．某同學查閱資料得知，無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應溫度，設計如圖反應裝置：
?
檢驗裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁，加熱至100℃，通過A加入10mL無水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復上述實驗，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間，實驗結果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實驗所采用的加熱方式優(yōu)點是，液體X可能是（選填編號）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實驗結果，判斷適宜的反應溫度為。
（3）在140℃進行實驗，長時間反應未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進行實驗，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長時間反應未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實驗相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有、（列舉兩點）。
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標準溶液進行滴定，達到終點時消耗標準液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質量分數(shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測定結果誤差為-2.1%，可能會造成此結果的原因是（選填編號）。
a.稱量樣品時少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標準溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：25引用：3難度：0.5 -
2．實驗室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應，已知苯與硝基苯的基本物理性質如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項是熔點 沸點 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實驗室制取少量硝基苯：
①實驗時應選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進行如下實驗：
I．制備：75℃時，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進行反應，其反應方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應的化學方程式為；冷卻至 40～50℃，過濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進行下列性質探究實驗，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測定 Na2S2O4 的純度】假設 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價，具有較強 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應后，過濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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