水合肼(N2H4?H2O)及其衍生物在許多工業(yè)中被廣泛的使用,沸點(diǎn)118℃,有強(qiáng)還原性,在空氣中可吸收二氧化碳而產(chǎn)生煙霧。實(shí)驗(yàn)室利用NaClO氧化尿素制備水合肼分為以下兩步:
Ⅰ.制備次氯酸鈉
Ⅱ.與尿素[CO(NH2)2]在堿性條件下反應(yīng)制備水合肼,實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(部分裝置省略):
(1)裝置B的作用是儲(chǔ)存多余的Cl2,可用的試劑是
飽和氯化鈉溶液
飽和氯化鈉溶液
。
(2)裝置C中制備NaClO的反應(yīng)過程中溫度升高易產(chǎn)生副產(chǎn)物NaClO3,實(shí)驗(yàn)中可采取的措施是 冰水浴
冰水浴
(寫一條即可)。
(3)將裝置C中制備的溶液轉(zhuǎn)移到裝置D的 分液漏斗
分液漏斗
(填儀器名稱)中,并緩緩滴入,原因是 若滴加次氯酸鈉較快,反應(yīng)生成的水合肼會(huì)被次氯酸鈉氧化,導(dǎo)致產(chǎn)率降低
若滴加次氯酸鈉較快,反應(yīng)生成的水合肼會(huì)被次氯酸鈉氧化,導(dǎo)致產(chǎn)率降低
,裝置D中生成水合肼的化學(xué)方程式為 CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=N2H4?H2O+NaCl+Na2CO3
CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=N2H4?H2O+NaCl+Na2CO3
。(在此反應(yīng)中有蘇打生成)
(4)稱取3.0g水合肼樣品,加水配制成250mL溶液,從中取出25.00mL溶液于錐形瓶中,滴入幾滴淀粉溶液,用0.300mol/L的I2溶液進(jìn)行滴定,滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象 溶液顏色變成藍(lán)色,且半分鐘內(nèi)不褪色
溶液顏色變成藍(lán)色,且半分鐘內(nèi)不褪色
,測(cè)得消耗I2溶液的體積為27.50mL,則樣品中水合肼(N2H4?H2O)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 68.8%
68.8%
(保留3位有效數(shù)字)。(已知:N2H4?H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)
(5)滴定時(shí),下列能導(dǎo)致水合肼的含量測(cè)定結(jié)果偏低的是 abc
abc
(填字母)。
a.實(shí)驗(yàn)過程中,部分HI被空氣氧化
b.滴定前,盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管內(nèi)無(wú)氣泡,滴定后有氣泡
c.讀數(shù)時(shí),滴定前仰視,滴定后俯視
d.盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管水洗后,直接裝標(biāo)準(zhǔn)液