硫氰化鉀（KSCN）俗稱玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學藥品。某實驗小組模擬工業(yè)制備硫氰化鉀的并探究其性質(zhì)。
已知：NH4SCN分解溫度為140℃，KSCN分解溫度為500℃，NH4HS100℃以上可完全分解。
Ⅰ．制備KSCN樣品，實驗裝置如圖：
（1）實驗開始時關(guān)閉K2，水浴加熱，打開K1，緩緩地向三頸燒瓶中持續(xù)通入NH3和N2，發(fā)生反應(yīng)CS2+3NH3 催化劑 水浴加熱NH4SCN+NH4HS。導氣管末端伸入CS2層的目的是使反應(yīng)更充分且 防止氨氣直接溶于水中產(chǎn)生倒吸防止氨氣直接溶于水中產(chǎn)生倒吸。
（2）一段時間后，當觀察到三頸燒瓶內(nèi) 液體不出現(xiàn)分層現(xiàn)象或下層CS2層消失液體不出現(xiàn)分層現(xiàn)象或下層CS2層消失時，停止通入氣體，反應(yīng)完成。
（3）補充完整實驗操作：關(guān)閉K1，將三頸燒瓶繼續(xù)加熱至100℃至NH4HS充分分解，打開K2，緩緩滴入稍過量的5mol/LKOH溶液，將尾氣通入CuSO4溶液中將三頸燒瓶繼續(xù)加熱至100℃至NH4HS充分分解，打開K2，緩緩滴入稍過量的5mol/LKOH溶液，將尾氣通入CuSO4溶液中，將三頸燒瓶中液體過濾，將濾液蒸發(fā)至有大量晶體析出，冷卻結(jié)晶，過濾將濾液蒸發(fā)至有大量晶體析出，冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌干燥得到KSCN晶體。（實驗中須使用的試劑：5mol/LKOH溶液，CuSO4溶液）
Ⅱ．KSCN含量的測定
稱取10.00g上述樣品，配成1000mL溶液。準確量取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴Fe（NO3）3溶液作指示劑，用0.1000mol?L-1AgNO3標準溶液滴定，達到滴定終點時消耗AgNO3標準溶液18.00mL。[滴定時發(fā)生的反應(yīng)為SCN-+Ag+═AgSCN↓（白色）]。
（4）計算樣品中KSCN的質(zhì)量分數(shù)為 87.3%87.3%。（寫出計算過程）
Ⅲ．性質(zhì)應(yīng)用
在試管中依次加入1滴0.2mol?L-1（NH4）2Fe（SO4）2溶液、5mL飽和碘水、1滴0.1mol?L-1AgNO3溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液變紅。甲同學認為是I2氧化了Fe2+，乙同學提出了質(zhì)疑，認為實驗現(xiàn)象不能證明I2氧化了Fe2+，可能是AgNO3氧化了Fe2+。
（5）請設(shè)計實驗方案驗證乙同學的質(zhì)疑 在試管中依次加入1滴0.2mol/L（NH4）2Fe（SO4）2溶液、5mL蒸餾水、1滴0.1mol/LAgNO3溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液若變紅，可能是AgNO3氧化了Fe2+在試管中依次加入1滴0.2mol/L（NH4）2Fe（SO4）2溶液、5mL蒸餾水、1滴0.1mol/LAgNO3溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液若變紅，可能是AgNO3氧化了Fe2+。
催化劑
水浴加熱
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】防止氨氣直接溶于水中產(chǎn)生倒吸；液體不出現(xiàn)分層現(xiàn)象或下層CS2層消失；將三頸燒瓶繼續(xù)加熱至100℃至NH4HS充分分解，打開K2，緩緩滴入稍過量的5mol/LKOH溶液，將尾氣通入CuSO4溶液中；將濾液蒸發(fā)至有大量晶體析出，冷卻結(jié)晶，過濾；87.3%；在試管中依次加入1滴0.2mol/L（NH4）2Fe（SO4）2溶液、5mL蒸餾水、1滴0.1mol/LAgNO3溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液若變紅，可能是AgNO3氧化了Fe2+
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：69引用：1難度：0.4
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖：
實驗步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實驗中的可能作用是（填序號）。
A.移走生成物水，同時讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當分水器全部被水充滿時，停止反應(yīng)
（4）簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實驗粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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