鄰苯二甲酸二丁酯是一種常見的塑化劑，是無色透明、具有芳香氣味的油狀液體。可由鄰苯二甲酸酐與正丁醇在濃硫酸共熱下反應(yīng)制得。
反應(yīng)原理：
已知：
| 鄰苯二甲酸酐 | 正丁醇 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | |
| 摩爾質(zhì)量（g/mol） | 148 | 74 | 278 |
| 沸點（℃） | 284 | 118 | 340 |
實驗操作流程如下：
①三頸燒瓶內(nèi)加入30g鄰苯二甲酸酐、40g正丁醇以及少量濃硫酸。
②攪拌、升溫至105℃、持續(xù)攪拌反應(yīng)2小時、升溫至140℃、攪拌、保溫至分水器中的水位高度保持基本不變時反應(yīng)結(jié)束。
③冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物倒出，通過工藝流程中的操作X得到粗產(chǎn)品。
④粗產(chǎn)品用無水硫酸鎂處理至澄清→取清液（粗酯）→圓底燒瓶→減壓蒸餾，獲得產(chǎn)品55g。
請回答以下問題：
（1）儀器a的名稱是
冷凝管
冷凝管
，其作用是 冷凝回流
冷凝回流
。（2）鄰苯二甲酸酐、正丁醇和濃硫酸的加入順序有嚴格的要求，請問濃硫酸是在
中間
中間
（填“最前”“最后”或“中間”）加入。（3）反應(yīng)的第一步進行得迅速而完全，第二步是可逆反應(yīng)，進行較緩慢，為提高反應(yīng)速率，可采取的措施是
B
B
。A.增大壓強
B.增加正丁醇的量
C.加熱至200℃
（4）操作X中，應(yīng)先用5%Na2CO3溶液洗滌粗產(chǎn)品，純堿溶液濃度不宜過高，更不能使用氫氧化鈉，若使用氫氧化鈉溶液，對產(chǎn)物有什么影響？
發(fā)生反應(yīng)
+2NaOH→
+2C4H9OH，得不到產(chǎn)物鄰苯二甲酸二丁酯
+2NaOH→+2C4H9OH，得不到產(chǎn)物鄰苯二甲酸二丁酯發(fā)生反應(yīng)+2NaOH→+2C4H9OH，得不到產(chǎn)物鄰苯二甲酸二丁酯
。+2NaOH→+2C4H9OH，得不到產(chǎn)物鄰苯二甲酸二丁酯（5）粗產(chǎn)品提純流程中采用減壓蒸餾的目的是
鄰苯二甲酸二甲酯沸點較高，高溫會造成其分解，減壓可使其沸點降低
鄰苯二甲酸二甲酯沸點較高，高溫會造成其分解，減壓可使其沸點降低
。（6）本實驗的產(chǎn)率為
97.60%
97.60%
（計算結(jié)果保留小數(shù)點后兩位）。【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】冷凝管；冷凝回流；中間；B；發(fā)生反應(yīng)+2NaOH→+2C4H9OH，得不到產(chǎn)物鄰苯二甲酸二丁酯；鄰苯二甲酸二甲酯沸點較高，高溫會造成其分解，減壓可使其沸點降低；97.60%
+2NaOH→+2C4H9OH，得不到產(chǎn)物鄰苯二甲酸二丁酯；鄰苯二甲酸二甲酯沸點較高，高溫會造成其分解，減壓可使其沸點降低；97.60%【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：9引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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