亞硝酰硫酸（NOSO4H）在重氮化反應(yīng)中可以代替亞硝酸鈉.實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置（部分夾持儀器略）制備少量亞硝酰硫酸，并測定產(chǎn)品純度。
已知：i.亞硝酰硫酸是白色片狀、多孔或粒狀晶體，遇水分解為硫酸、硝酸和NO，溶于濃硫酸而不分解。
ii.實(shí)驗(yàn)室制備亞硝酰硫酸的原理為SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H。
回答下列問題：
（1）儀器Ⅰ的名稱為 蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶，按照氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序?yàn)?a→de→cb→de→fa→de→cb→de→f（填儀器接口的字母，部分儀器可以重復(fù)使用）。
（2）C裝置的作用為 吸水，防止亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO吸水，防止亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO。
（3）反應(yīng)需將溫度控制在25～40℃，采用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是 受熱均勻，且溫度容易控制受熱均勻，且溫度容易控制，開始時(shí)反應(yīng)緩慢，但某時(shí)刻反應(yīng)速率明顯加快，其原因可能是 由于生成的NOSO4H對該反應(yīng)有催化作用，導(dǎo)致反應(yīng)速率加快由于生成的NOSO4H對該反應(yīng)有催化作用，導(dǎo)致反應(yīng)速率加快。
（4）測定亞硝酰硫酸的純度。
步驟①：準(zhǔn)確稱取14.00g產(chǎn)品，在特定條件下配制成250mL溶液。
步驟②：取25.00mL①中溶液于250mL燒瓶中，加入60.00mL未知濃度KMnO4溶液（過量）和10.00mL25%H2SO4溶液，搖勻，發(fā)生反應(yīng)：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4。
步驟③：向②反應(yīng)后溶液中加0.2500mol?L-1Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，消耗Na2C2O4溶液20.00mL。
步驟④：把②中亞硝酰硫酸溶液換為蒸餾水（空白實(shí)驗(yàn)），重復(fù)上述步驟，消耗Na2C2O4溶液的體積為60.00mL。
滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為 滴入最后半滴Na2C2O4溶液，溶液由淺紫色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)顏色不再恢復(fù)滴入最后半滴Na2C2O4溶液，溶液由淺紫色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)顏色不再恢復(fù)，亞硝酰硫酸的純度為 90.790.7%（精確到0.1）。
【答案】蒸餾燒瓶；a→de→cb→de→f；吸水，防止亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO；受熱均勻，且溫度容易控制；由于生成的NOSO4H對該反應(yīng)有催化作用，導(dǎo)致反應(yīng)速率加快；滴入最后半滴Na2C2O4溶液，溶液由淺紫色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)顏色不再恢復(fù)；90.7
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/7/17 8:0:9組卷：34引用：1難度：0.6
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時(shí)Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時(shí)的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖：
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是（填序號）。
A.移走生成物水，同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí)，停止反應(yīng)
（4）簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)：38.3℃，沸點(diǎn)233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯(cuò)誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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