當(dāng)前位置： 2023年河北省衡水中學(xué)高考化學(xué)第五次測(cè)評(píng)試卷> 試題詳情

亞硝酰硫酸（NOSO₄H）在重氮化反應(yīng)中可以代替亞硝酸鈉.實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置（部分夾持儀器略）制備少量亞硝酰硫酸，并測(cè)定產(chǎn)品純度。

已知：i.亞硝酰硫酸是白色片狀、多孔或粒狀晶體，遇水分解為硫酸、硝酸和NO，溶于濃硫酸而不分解。
ii.實(shí)驗(yàn)室制備亞硝酰硫酸的原理為SO₂+HNO₃=SO₃+HNO₂，SO₃+HNO₂=NOSO₄H。
回答下列問(wèn)題：
（1）儀器Ⅰ的名稱為
蒸餾燒瓶
蒸餾燒瓶
，按照氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序?yàn)?
a→de→cb→de→f
a→de→cb→de→f
（填儀器接口的字母，部分儀器可以重復(fù)使用）。
（2）C裝置的作用為
吸水，防止亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO
吸水，防止亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO
。
（3）反應(yīng)需將溫度控制在25～40℃，采用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是
受熱均勻，且溫度容易控制
受熱均勻，且溫度容易控制
，開(kāi)始時(shí)反應(yīng)緩慢，但某時(shí)刻反應(yīng)速率明顯加快，其原因可能是
由于生成的NOSO₄H對(duì)該反應(yīng)有催化作用，導(dǎo)致反應(yīng)速率加快
由于生成的NOSO₄H對(duì)該反應(yīng)有催化作用，導(dǎo)致反應(yīng)速率加快
。
（4）測(cè)定亞硝酰硫酸的純度。
步驟①：準(zhǔn)確稱取14.00g產(chǎn)品，在特定條件下配制成250mL溶液。
步驟②：取25.00mL①中溶液于250mL燒瓶中，加入60.00mL未知濃度KMnO₄溶液（過(guò)量）和10.00mL25%H₂SO₄溶液，搖勻，發(fā)生反應(yīng)：2KMnO₄+5NOSO₄H+2H₂O=K₂SO₄+2MnSO₄+5HNO₃+2H₂SO₄。
步驟③：向②反應(yīng)后溶液中加0.2500mol?L^-1Na₂C₂O₄標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，消耗Na₂C₂O₄溶液20.00mL。
步驟④：把②中亞硝酰硫酸溶液換為蒸餾水（空白實(shí)驗(yàn)），重復(fù)上述步驟，消耗Na₂C₂O₄溶液的體積為60.00mL。
滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為
滴入最后半滴Na₂C₂O₄溶液，溶液由淺紫色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)顏色不再恢復(fù)
滴入最后半滴Na₂C₂O₄溶液，溶液由淺紫色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)顏色不再恢復(fù)
，亞硝酰硫酸的純度為
90.7
90.7
%（精確到0.1）。

【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)；探究物質(zhì)的組成或測(cè)量物質(zhì)的含量．

【答案】蒸餾燒瓶；a→de→cb→de→f；吸水，防止亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO；受熱均勻，且溫度容易控制；由于生成的NOSO₄H對(duì)該反應(yīng)有催化作用，導(dǎo)致反應(yīng)速率加快；滴入最后半滴Na₂C₂O₄溶液，溶液由淺紫色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)顏色不再恢復(fù)；90.7

【解答】

【點(diǎn)評(píng)】

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發(fā)布：2024/7/17 8:0:9組卷：34引用：1難度：0.6

相似題

1．工業(yè)上制取鉻酸鈉（Na₂CrO₄）晶體是以鉻鐵礦（主要成分是FeO?Cr₂O₃，含少量MgCO₃、Al₂O₃、SiO₂等）為原料，其工藝流程如下：

已知：①+3價(jià)Cr在酸性溶液中性質(zhì)穩(wěn)定，當(dāng)pH＞9時(shí)以CrO₂^-形式存在且易氧化；
②常溫下，部分陽(yáng)離子以氫氧化物形式沉淀時(shí)溶液的pH如下．

陽(yáng)離子 Fe³⁺ Fe²⁺ Mg²⁺ Al³⁺ Cr³⁺

開(kāi)始沉淀時(shí)的pH 2.7 7.6 9.0 -- --

沉淀完全時(shí)的pH 3.7 9.6 11.0 8（＞8溶解） 9（＞9溶解）

（1）流程中第一次過(guò)濾后濾渣的主要成分是

（填化學(xué)式），兩次使用了H₂O₂進(jìn)行氧化，寫出第二次氧化時(shí)的反應(yīng)的離子方程式

．
（2）如果把“調(diào)pH=8”和“調(diào)pH＞11”中間的“過(guò)濾”步驟省略，引起的后果是

．
（3）流程圖中“□”內(nèi)的操作是

．
（4）工業(yè)廢水中的Na₂CrO₄遇酸時(shí)可轉(zhuǎn)化為Na₂Cr₂O₇，含Cr₂O₇^2-的廢水毒性較大，為了使廢水的排放達(dá)標(biāo)，進(jìn)行如下處理：

①綠礬化學(xué)式為FeSO₄?7H₂O，反應(yīng)（Ⅰ）的離子方程式為

．
②若處理后的廢水中c（Cr³⁺）=3.0×10^-6mol?L^-1，則廢水中c（Fe³⁺）=

mol?L^-1．
（K_sp[Fe（OH）₃]）=4.0×10^-38，K_sp[Cr（OH）₃]=6.0×10^-31）
（5）某工廠為了測(cè)定重鉻酸鈉樣品的純度，稱取重鉻酸鈉試樣2.500g配成250mL溶液，取出25.00mL于碘量瓶中，加入10mL 2mol?L^-1H₂SO₄和足量碘化鈉（鉻的還原產(chǎn)物為Cr³⁺），放于暗處5min,然后加入100mL水，再加入淀粉溶液作指示劑，用0.1200mol?L^-1Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-）．
①判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)的依據(jù)是

；
②若實(shí)驗(yàn)中共用去Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液40.00ml,則該工廠的重鉻酸鈉樣品的純度為（設(shè)整個(gè)過(guò)程中其它雜質(zhì)不參與反應(yīng)）

．

發(fā)布：2024/10/31 8:0:1組卷：30引用：2難度：0.5

解析

2．研究物質(zhì)的合成或制備是有機(jī)化學(xué)的重要任務(wù)之一。1，2-二溴乙烷可作汽油抗爆劑的添加劑，在實(shí)驗(yàn)室中可以用圖1所示裝置制備1，2-二溴乙烷。其中A和F中裝有乙醇和濃硫酸的混合液，D中的試管里裝有液溴。（夾持裝置已略去）

有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

物理性質(zhì) 乙醇 1，2-二溴乙烷乙醚

狀態(tài) 無(wú)色液體無(wú)色液體無(wú)色液體

密度/g?cm^-3 0.79 2.2 0.71

沸點(diǎn)/℃ 78.5 132 34.6

熔點(diǎn)/℃ -130 9 -116

填寫下列空白：
（1）A中主要發(fā)生的是乙醇的消去反應(yīng)，請(qǐng)你寫出化學(xué)方程式：

。
D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：

。
（2）安全瓶B可以防止倒吸，并可以檢查實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)導(dǎo)管是否發(fā)生堵塞。請(qǐng)寫出發(fā)生堵塞時(shí)瓶B中的現(xiàn)象

。
（3）在裝置C中應(yīng)加入

（填字母），其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的雜質(zhì)氣體：
a.水 b.堿石灰 c.氫氧化鈉溶液 d.飽和亞硫酸氫鈉溶液
（4）容器E中NaOH溶液的作用是

。
（5）若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚?？捎?!--BA-->

（填操作名稱）的方法除去。
（6）反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，其主要目的是乙烯與溴反應(yīng)時(shí)放熱，冷卻可避免溴的大量揮發(fā)；但又不能過(guò)度冷卻（如用冰水），其原因是

。
（7）有的同學(xué)探究其它制備乙烯的方法，他設(shè)計(jì)了圖2裝置制備乙烯。實(shí)驗(yàn)結(jié)果是量筒內(nèi)壁附著較多無(wú)色油狀液體，且得到很少量的氣體。請(qǐng)分析氣體產(chǎn)率很低的原因主要是

。為增大氣體產(chǎn)率，在圖2裝置的基礎(chǔ)上，提出一點(diǎn)改進(jìn)措施：

。

發(fā)布：2024/10/31 8:0:1組卷：10引用：1難度：0.5

解析

3．菱鐵礦（主要成分是FeCO₃）是煉鐵的原料．已知FeCO₃為白色固體，不溶于水，在干燥空氣中穩(wěn)定，潮濕環(huán)境中需較長(zhǎng)時(shí)間被氧化為Fe（OH）₃．
I．（1）甲同學(xué)取一定量碳酸亞鐵固體于燒杯中，加入足量水，將燒杯放置在天平左盤上，向右盤放入砝碼至天平平衡．放置較長(zhǎng)時(shí)間后（不考慮水分蒸發(fā)），觀察到天平的指針會(huì)

（填“偏左”、“偏右”、“不發(fā)生偏轉(zhuǎn)”）；放置過(guò)程中還可觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為

．
II．乙同學(xué)設(shè)計(jì)圖1所示的裝置制備FeCO₃．（FeSO₄和NaHCO₃溶液均用經(jīng)煮沸后冷卻的蒸餾水配制，并在FeSO₄溶液中加入少量鐵粉）．滴加NaHCO₃溶液后觀察到試管中出現(xiàn)白色沉淀，同時(shí)有大量無(wú)色氣體生成．

（2）產(chǎn)生的氣體是

（填分子式）．
（3）丙同學(xué)對(duì)白色沉淀的成分提出異議，并做出如下假設(shè)，請(qǐng)補(bǔ)充完成假設(shè)3：
假設(shè)1：白色沉淀是FeCO₃；
假設(shè)2：白色沉淀是Fe（OH）₂；
假設(shè)3：白色沉淀是

．
（4）若假設(shè)1成立，寫出有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式：

．
（5）若假設(shè)2成立，說(shuō)明用經(jīng)煮沸后冷卻的蒸餾水配制FeSO₄和NaHCO₃溶液的目的是

．
請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證假設(shè)2成立，寫出實(shí)驗(yàn)步驟、預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論，實(shí)驗(yàn)所需儀器和藥品自選．

．
III．現(xiàn)取20.0g菱鐵礦，向其中加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)，測(cè)得固體質(zhì)量與所加稀硫酸的質(zhì)量關(guān)系如圖2所示．（假設(shè)菱鐵礦中雜質(zhì)不參加反應(yīng)，且難溶于水．）
（6）菱鐵礦中FeCO₃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

（7）若將稀硫酸改成1mol?L^-1HNO₃，則該反應(yīng)的離子方程式為

．將反應(yīng)逸出的氣體與一定量的O₂混合循環(huán)通入反應(yīng)液中，目的是

．
IV．某鐵銹成分為Fe₂O₃?xH₂O和FeCO₃．為確定其組成，興趣小組稱取此鐵銹樣品25.4g,在科研人員的指導(dǎo)下用圖3裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)．

【查閱資料】
①Fe₂O₃?xH₂O失去結(jié)晶水溫度為110℃，F(xiàn)eCO₃在282℃分解為FeO和CO₂．
②溫度高于500℃時(shí)鐵的氧化物才能被CO還原．
（8）裝配好實(shí)驗(yàn)裝置后，首先要

．
（9）裝置A中的反應(yīng)為：H₂C₂O₄ （草酸）

濃硫酸

△
CO↑+CO₂↑+H₂O．通過(guò)B、C裝置可得到干燥、純凈的CO氣體，洗氣瓶B中應(yīng)盛放

（選填序號(hào)）．
a.濃硫酸 b.澄清的石灰水 c.氫氧化鈉溶液
（10）現(xiàn)控制D裝置中的溫度為300℃對(duì)鐵銹進(jìn)行熱分解，直至D裝置中剩余固體質(zhì)量不再變化為止，冷卻后裝置E增重3.6g,裝置F增重2.2g.
則樣品中FeCO₃的質(zhì)量m（FeCO₃）=

g,x=

．
（11）若缺少G裝置，測(cè)得的m（FeCO₃）

（選填“偏大”、“偏小”、“不變”，下同），x的值會(huì)

．
發(fā)布：2024/10/31 8:0:1組卷：34引用：1難度：0.5
解析

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陽(yáng)離子	Fe³⁺	Fe²⁺	Mg²⁺	Al³⁺	Cr³⁺
開(kāi)始沉淀時(shí)的pH	2.7	7.6	9.0	--	--
沉淀完全時(shí)的pH	3.7	9.6	11.0	8（＞8溶解）	9（＞9溶解）

物理性質(zhì)	乙醇	1，2-二溴乙烷	乙醚
狀態(tài)	無(wú)色液體	無(wú)色液體	無(wú)色液體
密度/g?cm^-3	0.79	2.2	0.71
沸點(diǎn)/℃	78.5	132	34.6
熔點(diǎn)/℃	-130	9	-116