肉桂酸是一種重要的化工原料，熔點(diǎn)為133℃、沸點(diǎn)為300℃，不溶于冷水，易溶于有機(jī)溶劑，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、感光樹脂和食品添加劑。實(shí)驗室用苯甲醛和乙酸酐[化學(xué)式為（CH3CO）2O，有吸濕性，溶于水形成乙酸]制備肉桂酸的反應(yīng)原理如下：
+（CH3CO）2OK2CO3150～170℃
+CH3COOH
過程中發(fā)生的副反應(yīng)如下：
△-CO2
聚合
實(shí)驗步驟如下：
步驟1：在三頸燒瓶中加入3mL苯甲醛、8mL乙酸酐和4.2gK2CO3固體，攪拌，控制溫度在150～170℃，加熱回流45min。
步驟2：向反應(yīng)液中分批加入20mL水，再加入Na2CO3固體調(diào)節(jié)溶液pH至8，然后進(jìn)行水蒸氣蒸餾。（裝置如圖）。
步驟3：待三頸燒瓶中的剩余液體冷卻后，加入活性炭，煮沸10～15min,趁熱過濾。
步驟4：將濾液冷卻至室溫，用鹽酸酸化，待晶體析出完全后進(jìn)行抽濾，用冷水洗滌晶體，干燥得到產(chǎn)品。
（1）步驟1中，三頸燒瓶使用前必須干燥的原因是防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸；加入過量乙酸酐的目的是提高苯甲醛的利用率提高苯甲醛的利用率。
（2）步驟2中，水蒸氣蒸餾時所用裝置中玻璃管a的作用是作安全裝置，根據(jù)玻璃管中水柱變化判斷整套裝置的壓強(qiáng)大小作安全裝置，根據(jù)玻璃管中水柱變化判斷整套裝置的壓強(qiáng)大小；冷凝管中冷凝水應(yīng)從cc（填“b”或“c”）口流入。
（3）步驟3中，加入活性炭的目的是吸附副反應(yīng)生成的樹脂狀物吸附副反應(yīng)生成的樹脂狀物。
（4）步驟4中，抽濾所用的裝置包括布氏漏斗布氏漏斗、吸濾瓶和抽氣泵。
K
2
C
O
3
150
～
170
℃
△
-
C
O
2
聚合
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗方案的設(shè)計．
【答案】防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸；提高苯甲醛的利用率；作安全裝置，根據(jù)玻璃管中水柱變化判斷整套裝置的壓強(qiáng)大小；c；吸附副反應(yīng)生成的樹脂狀物；布氏漏斗
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：40引用：1難度：0.3
相似題
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1．實(shí)驗室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應(yīng)，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項是熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實(shí)驗室制取少量硝基苯：
①實(shí)驗時應(yīng)選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
2．某同學(xué)查閱資料得知，無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應(yīng)溫度，設(shè)計如圖反應(yīng)裝置：
?
檢驗裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁，加熱至100℃，通過A加入10mL無水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復(fù)上述實(shí)驗，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間，實(shí)驗結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實(shí)驗所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是，液體X可能是（選填編號）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實(shí)驗結(jié)果，判斷適宜的反應(yīng)溫度為。
（3）在140℃進(jìn)行實(shí)驗，長時間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進(jìn)行實(shí)驗，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長時間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實(shí)驗相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有、（列舉兩點(diǎn)）。
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，達(dá)到終點(diǎn)時消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會造成此結(jié)果的原因是（選填編號）。
a.稱量樣品時少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進(jìn)行如下實(shí)驗：
I．制備：75℃時，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式為；冷卻至 40～50℃，過濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價，具有較強(qiáng) 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)后，過濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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