苯乙酸銅是合成傳感材料、催化劑-納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線:
CH2CN+2H2O+H2SO4100~130℃CH2COOH+NH4HSO4
2CH2COOH+Cu(OH)2→(CH2COO)2Cu+2H2O
制備苯乙酸的裝置示意圖如圖(加熱和夾持裝置等略):
Ⅰ.三頸燒瓶中加入水,加入濃硫酸,溶液加熱至100℃,緩滴加40g苯乙腈(CH2CN)到硫酸溶液中,然后升溫至130℃,制得苯乙酸,加適量冷水,分離出苯乙酸粗品。
Ⅱ.將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中,充分溶解后加,入Cu(OH)2后過濾液,靜置一段時(shí)間,析出苯乙酸銅晶體。(已知:苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇)
回答下列問題:
(1)在裝置中,儀器c的名稱是 球形冷凝管球形冷凝管,其作用是 冷凝回流冷凝回流;
(2)步驟Ⅰ中加適量冷水,再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是 降低苯乙酸的溶解度,促使其析出降低苯乙酸的溶解度,促使其析出;
(3)用CuCl2?2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸餾水洗滌沉淀,判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是 取少量最后一次洗滌液,往其中加入HNO3酸化的AgNO3溶液,若無白色沉淀產(chǎn)生,則洗滌干凈取少量最后一次洗滌液,往其中加入HNO3酸化的AgNO3溶液,若無白色沉淀產(chǎn)生,則洗滌干凈;
(4)步驟Ⅱ中將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中,其混合溶劑中乙醇的作用是 增大苯乙酸溶解度,便于充分反應(yīng)增大苯乙酸溶解度,便于充分反應(yīng);
(5)分離苯乙酸粗品的方法是 過濾過濾,若最終得到38g苯乙酸純品,則苯乙酸的產(chǎn)率是 82%82%(保留兩位有效數(shù)字)。
100
~
130
℃
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì).
【答案】球形冷凝管;冷凝回流;降低苯乙酸的溶解度,促使其析出;取少量最后一次洗滌液,往其中加入HNO3酸化的AgNO3溶液,若無白色沉淀產(chǎn)生,則洗滌干凈;增大苯乙酸溶解度,便于充分反應(yīng);過濾;82%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:7引用:1難度:0.5
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1.為了保護(hù)環(huán)境,充分利用資源,某研究小組通過如下簡化流程,將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣(鐵主要以Fe2O3形式存在)轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4(反應(yīng)條件略)。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4,不考慮其它反應(yīng),請(qǐng)回答下列問題:
(1)第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是
(2)檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原,應(yīng)選擇
A.KMnO4溶液 B.K3[Fe(CN)6]溶液 C.KSCN溶液
(3)第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右,消耗FeCO3的離子方程式為
(4)FeSO4在一定條件下可制得FeS2(二硫化亞鐵)納米材料,F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為
(5)假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3,其含量為50%.將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取,鐵的浸取率為96%,其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程,第III步應(yīng)加入FeCO3發(fā)布:2024/12/22 8:0:1組卷:2引用:1難度:0.5 -
2.正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖:
實(shí)驗(yàn)步驟:
Ⅰ.在三頸燒瓶中,加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石,按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處,小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸,回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合,充分搖振靜置分層后棄去水層,粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌,然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中,蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問題:
(1)儀器B的名稱為
(2)分水器使用前
A.0~1
B.1~2
C.2~3
(3)已知正丁醚難溶于水,正丁醇微溶于水,易溶于醚,分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是
A.移走生成物水,同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶,提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過程中分水器內(nèi)會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象,當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí),停止反應(yīng)
(4)簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法:
(5)本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH,用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇,能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌?
(6)最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為發(fā)布:2024/12/24 8:0:2組卷:3引用:1難度:0.5 -
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TiBr4+CO2來制備TiBr4,裝置如圖所示。下列說法錯(cuò)誤的是( ?。?br />高溫發(fā)布:2024/12/22 11:0:4組卷:47引用:4難度:0.5
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