三氯化氧磷（POCl3）是一種重要的化工原料，常用作半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料．實(shí)驗(yàn)室制取POCl3并測定產(chǎn)品含量的實(shí)驗(yàn)過程如圖：
Ⅰ．制備POCl3
資料卡片
| 物質(zhì) | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 相對(duì)分子質(zhì)量 | 其他 |
| PCl3 | -93.6 | 76.1 | 137.5 | 遇水劇烈水解，易與O2反應(yīng) |
| POCl3 | 1.25 | 105.8 | 153.5 | 遇水劇烈水解，能溶于PCl3 |
| POCl2 | -105 | 78.8 | 119 | 遇水劇烈水解，受熱易分解 |
MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O
△
MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O
。 △
（2）三頸燒瓶中的反應(yīng)為PCl3+SO2+Cl2
60
～
65
℃
溫度過低，反應(yīng)速度太慢，溫度過高，PCl3易揮發(fā)，利用率低
溫度過低，反應(yīng)速度太慢，溫度過高，PCl3易揮發(fā)，利用率低
。（3）反應(yīng)裝置圖的方框中未畫出的儀器最好選擇
乙
乙
（填“甲”或“乙”）。（4）b中試劑是
堿石灰
堿石灰
，作用是 防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶，同時(shí)吸收尾氣
防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶，同時(shí)吸收尾氣
。Ⅱ．測定POCl3產(chǎn)品含量的實(shí)驗(yàn)步驟：
①實(shí)驗(yàn)Ⅰ結(jié)束后，待三頸燒瓶中液體冷卻到室溫，準(zhǔn)確稱取1.705g樣品在水解瓶中搖動(dòng)至完全水解，將水解液配成100.00mL溶液；
②取10.00mL溶液于錐形瓶中，加入0.2000mol/L的AgNO3溶液20.00mL（Ag++Cl-=AgCl↓）；
③加少許硝基苯（硝基苯密度比水大，且難溶于水），用力振蕩，使沉淀被有機(jī)物覆蓋；
④加入NH4Fe（SO4）2作指示劑，用0.1000mol/L KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的AgNO3至終點(diǎn)（Ag++SCN-=
AgSCN↓），做平行實(shí)驗(yàn)，平均消耗KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL。
（5）滴定終點(diǎn)的判斷依據(jù)為
加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液恰好呈紅色，且半分鐘不褪色
加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液恰好呈紅色，且半分鐘不褪色
。（6）POCl3的純度為
90.0
90.0
%（保留到小數(shù)點(diǎn)后一位）。（7）已知Ksp（AgCl）＞Ksp（AgSCN），據(jù)此判斷，若取消步驟③，測定結(jié)果將
偏低
偏低
（填“偏高”、“偏低”或“不變”）。【答案】MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O；溫度過低，反應(yīng)速度太慢，溫度過高，PCl3易揮發(fā)，利用率低；乙；堿石灰；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶，同時(shí)吸收尾氣；加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液恰好呈紅色，且半分鐘不褪色；90.0；偏低
△
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：29引用：1難度：0.7
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號(hào)）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時(shí)Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時(shí)的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖：
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號(hào)）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是（填序號(hào)）。
A.移走生成物水，同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過程中分水器內(nèi)會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí)，停止反應(yīng)
（4）簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)：38.3℃，沸點(diǎn)233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯(cuò)誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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