三氯化硼(BCl3)用于制備光導纖維和有機硼化物等,制備原理:B2O3+3C+3Cl2 △ 2BCl3+3CO。某小組據此設計實驗制備BCl3并測定其純度,裝置如圖:
已知:BCl3的熔點為-107.3℃,沸點為12.5℃,極易水解產生H3BO3[或B(OH)3]和HCl。
實驗(一):制備BCl3。
(1)水浴R選擇 冰水浴冰水浴(填“熱水浴”或“冰水浴”),裝堿石灰的儀器是 球形干燥管球形干燥管(填名稱)。
(2)F裝置的作用是 用于吸收一氧化碳用于吸收一氧化碳。
(3)已知:A裝置中還原產物為Cr3+,其離子方程式為 Cr2O72-+14H++6Cl-=2Cr3++3Cl2↑+7H2OCr2O72-+14H++6Cl-=2Cr3++3Cl2↑+7H2O。
實驗(二):探究BCl3的性質。
據文獻資料顯示,BCl3在乙醇中劇烈反應生成硼酸酯和“白霧”,與BCl3在水中發(fā)生水解相似。
(4)寫出三氯化硼與乙醇反應的化學方程式:BCl3+3CH3CH2OH=B(OCH2CH3)3+3HClBCl3+3CH3CH2OH=B(OCH2CH3)3+3HCl。
實驗(三):測定BCl3產品的純度。
①準確稱取wg產品,置于蒸餾水中,完全水解,并配成250mL溶液。
②準確量取25.00mL溶液于錐形瓶中。
③向其中加入V1mLc1mol?L-1AgNO3溶液至沉淀完全,然后加入3mL硝基苯(常溫常壓下,密度為1.205g?cm-3)。
④向錐形瓶中滴加3滴FeCl3溶液,然后逐滴加入c2mol?L-1KSCN標準溶液滴定過量的AgNO3溶液,消耗KSCN溶液的體積為V2mL。已知:Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)。
(5)步驟③加入硝基苯的目的是包住AgCl沉淀,若不加硝基苯,則滴定時消耗KSCN標準溶液的體積可能 偏大偏大(填“偏大”或“偏小”);滴定終點時的現象是 當滴入最后一滴(或半滴)KSCN溶液,溶液剛好由無色變?yōu)榧t色且半分鐘不褪色當滴入最后一滴(或半滴)KSCN溶液,溶液剛好由無色變?yōu)榧t色且半分鐘不褪色。
(6)該產品中BCl3的質量分數為 117.5(c1V1-c2V2)3w117.5(c1V1-c2V2)3w%;如果其他操作都正確,僅滴定管沒有用KSCN溶液潤洗,測得產品中BCl3的質量分數 偏低偏低(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
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【考點】探究物質的組成或測量物質的含量.
【答案】冰水?。磺蛐胃稍锕?;用于吸收一氧化碳;Cr2O72-+14H++6Cl-=2Cr3++3Cl2↑+7H2O;BCl3+3CH3CH2OH=B(OCH2CH3)3+3HCl;偏大;當滴入最后一滴(或半滴)KSCN溶液,溶液剛好由無色變?yōu)榧t色且半分鐘不褪色;;偏低
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【解答】
【點評】
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