磷酸二氫銨（NH₄H₂PO₄）和草酸亞鐵晶體（FeC₂O₄?xH₂O）可用于制備電池正極材料。
Ⅰ．某研究小組用磷酸吸收氨氣制NH₄H₂PO₄，裝置如圖1所示（夾持和攪拌裝置已省略）：

（1）實驗過程中，當出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時，

關閉K₁，打開K₂

關閉K₁，打開K₂

（填寫對K₁、K₂的實驗操作，下同），當上述現(xiàn)象消失后，

關閉K₂，打開K₁

關閉K₂，打開K₁

，繼續(xù)通入氨氣。
（2）常溫下，磷酸鹽溶液中含磷物種的物質的量分數(shù)與pH的關系如圖2所示，據(jù)圖示分析，若本實驗不選用pH傳感器，還可選用

甲基橙

甲基橙

作指示劑，當溶液顏色發(fā)生相應變化時，停止通NH₃，即可制得NH₄H₂PO₄溶液。若此時繼續(xù)向溶液中通入少量氨氣，發(fā)生反應的離子方程式為

NH₃+H₂

PO

-

4

=

HPO

2

-

4

+

NH

+

4

NH₃+H₂

PO

-

4

=

HPO

2

-

4

+

NH

+

4

。

Ⅱ．利用草酸制備草酸亞鐵晶體（FeC₂O₄?xH₂O）的流程如圖所示：

已知：?。畃H＞4時，F(xiàn)e²⁺易被氧氣氧化；
ⅱ．幾種物質的溶解度（g/100H₂O）如表：

	FeSO4?7H2O	（NH4）2SO4	FeSO4?（NH4）2SO4?6H2O
20℃	48	75	37
60℃	101	88	38

（3）第一次加稀硫酸調溶液pH至1～2的目的是

抑制Fe²⁺和

NH

+

4

的水解，防止Fe²⁺被氧化

抑制Fe²⁺和

NH

+

4

的水解，防止Fe²⁺被氧化

。
（4）操作a是

蒸發(fā)濃縮

蒸發(fā)濃縮

，

趁熱過濾

趁熱過濾

，洗滌干燥（填操作）。
（5）測定草酸亞鐵晶體（化學式：FeC₂O₄?2H₂O）純度。準確稱取wg樣品于錐形瓶，加入適量的稀硫酸，用cmol?L^-1KMnO₄溶液滴定至終點，消耗KMnO₄溶液bmL。滴定反應：FeC₂O₄+

M

n

O

-

4

+H⁺→Fe³⁺+CO₂+Mn²⁺+H₂O（未配平）該樣品純度為

30

bc

w

%

30

bc

w

%

。若滴定管沒有用待裝液潤洗，測得結果

偏高

偏高

（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。