CrCl₃?6H₂O是中學(xué)化學(xué)中的常見(jiàn)物質(zhì)，工業(yè)上用鉻酸鈉（Na₂CrO₄）來(lái)制備。某興趣小組以實(shí)驗(yàn)室中的紅礬鈉（Na₂Cr₂O₇）為原料來(lái)制備CrCl₃?6H₂O．流程如圖1：

已知：
a.CrCl₃?6H₂O不溶于乙醚，易溶于水、乙醇、易水解。
b.CrCl₃?6H₂O易升華，在高溫下能被氧化。
（1）步驟Ⅰ中加入40% NaOH的目的是

紅礬鈉轉(zhuǎn)化為鉻酸鈉

紅礬鈉轉(zhuǎn)化為鉻酸鈉

。步驟1中甲醇作為還原劑，反應(yīng)后生成CO₂，請(qǐng)寫出反應(yīng)的離子方程式

10H⁺+2CrO₄^2-+CH₃OH=2Cr³⁺+7H₂O+CO₂↑

10H⁺+2CrO₄^2-+CH₃OH=2Cr³⁺+7H₂O+CO₂↑

。
（2）步驟Ⅲ，請(qǐng)補(bǔ)充完整由步驟Ⅱ得到的固體Cr（OH）₃制備CrCl₃?6H₂O的實(shí)驗(yàn)方案：
ⅰ：將過(guò)濾后所得固體溶解于過(guò)量的鹽酸中，ⅱ：___，ⅲ：過(guò)濾，ⅳ：洗滌，Ⅴ：干燥，得到CrCl₃?6H₂O。
①操作ⅱ為

蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶

蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶

。
②操作ⅳ最合適的洗滌劑是

B

B

。
A．乙醇 B．乙醚 C．冷水
③操作Ⅴ應(yīng)選擇的干燥方式為

低溫干燥或減壓干燥

低溫干燥或減壓干燥

。
（3）樣品中三氯化鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定
稱取樣品，加水溶解并定容于容量瓶中。移取一定體積溶液于碘量瓶（一種帶塞的錐形瓶）中，加入Na₂O₂，在一定條件下充分反應(yīng)后，適當(dāng)稀釋，然后加入過(guò)量的稀H₂SO₄至溶液呈強(qiáng)酸性，此時(shí)鉻以Cr₂O₇^2-存在。充分加熱煮沸后，加入KI，密塞，搖勻，于暗處?kù)o置5分鐘后，加入1mL指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至終點(diǎn)。
①充分加熱煮沸的原因是

除去溶解的氧氣，防止氧氣將I^-氧化，產(chǎn)生偏高的誤差

除去溶解的氧氣，防止氧氣將I^-氧化，產(chǎn)生偏高的誤差

。
②在使用硫代硫酸鈉溶液滴定過(guò)程中使用到堿式滴定管，選出其正確操作并按序列出字母：蒸餾水洗滌→加入待量液3～5mL→（

b

b

）→（

a

a

）→（

g

g

）→（

c

c

）→（

d

d

）→滴定，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
a.加液至“0”刻度以上2～3cm
b.傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤(rùn)濕滴定管內(nèi)壁，擠壓玻璃球，放液
c.調(diào)整至“0”或“0”刻度以下，靜止1min,讀數(shù)
d.將滴定管尖端插入錐形瓶?jī)?nèi)約1cm
e.將滴定管尖端對(duì)準(zhǔn)錐形瓶，且置于錐形瓶口上方約1cm處
f.右手拿住滴定管使它傾斜30°，左手迅速打開(kāi)活塞
g.橡皮管向上彎曲，擠壓玻璃球，放液
③如圖2是堿式滴定管的內(nèi)部構(gòu)造，滴定時(shí)，左手應(yīng)該捏住乳膠管中玻璃球的

a

a

部位（填“a”、“b”或“c”），擠捏乳膠管，使其與玻璃球之間形成一條縫隙，溶液即可流出。