肉桂酸（
）主要用于香精香料、食品添加劑、醫(yī)藥工業(yè)、美容、農(nóng)藥有機合成等方面。實驗室可通過如下反應(yīng)合成，實驗裝置如圖所示：
主反應(yīng)：
+（CH3CO）2O（乙酸酐）K2CO3150-170℃
+CH3COOH
副反應(yīng)：
△-CO2
聚合
（樹脂狀物）
實驗所用藥品信息如表所示：
K
2
C
O
3
150
-
170
℃
△
-
C
O
2
聚合
| 名稱 | 相對分子質(zhì)量 | 熔點/℃ | 沸點/℃ | 密度/g?mL-1 | 溶解性 |
| 乙酸 | 60 | 16.6 | 117.9 | 1.05 | 能與冷水任意比互溶 |
| 苯甲醛 | 106 | -26 | 179 | 1.06 | 微溶于水，與苯，乙醇、乙醚混溶 |
| 乙酸酐 | 102 | -73.1 | 138.6 | 1.082 | 能溶于冷水 |
| 肉桂酸 | 148 | 133 | 300 | 1.248 | 不溶于冷水，易溶于苯、乙醚，在熱水中溶于乙醇 |
Ⅰ.將7.00g無水K2CO3、14.5mL乙酸酐和5.0mL苯甲醛依次加入150mL儀器a中，加熱至微沸后保持溫度150-170℃加熱回流30～45min。
Ⅱ.將反應(yīng)后的混合物冷卻，邊攪拌邊分次加入40mL水浸泡。
Ⅲ.連接水蒸氣蒸餾裝置將未完全反應(yīng)的苯甲醛用水蒸氣蒸餾除去。
Ⅳ.將儀器a冷卻，加入40mL10%NaOH溶液，使所有的肉桂酸形成鈉鹽而溶解。加入90mL蒸餾水，將混合物加熱，活性炭脫色，趁熱過濾除去樹脂狀物，將濾液冷卻至室溫以下。
Ⅴ.邊攪拌邊將20mL濃鹽酸和20mL水的混合物加到肉桂酸鹽溶液中至呈酸性。用冷水冷卻，待結(jié)晶完全后抽濾得到粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品經(jīng)進一步提純后，得到3.56g產(chǎn)品。
回答下列問題：
（1）儀器a的名稱為
三頸燒瓶
三頸燒瓶
，儀器b的作用為 冷凝回流
冷凝回流
。（2）冷卻水的入口為
n
n
（填“m”或“n”）。（3）水蒸氣蒸餾將苯甲醛完全除去的標志是
冷凝器中無油狀餾出液
冷凝器中無油狀餾出液
。（4）步驟Ⅳ趁熱過濾的目的是
分離出活性炭，防止溫度降低使肉桂酸鹽析出而損耗
分離出活性炭，防止溫度降低使肉桂酸鹽析出而損耗
。（5）加入濃鹽酸與水的混合物后發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為
（6）將粗產(chǎn)品提純的操作名稱為
重結(jié)晶
重結(jié)晶
；本實驗中肉桂酸的產(chǎn)率為 48.1
48.1
%（保留三位有效數(shù)字）。【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】三頸燒瓶；冷凝回流；n；冷凝器中無油狀餾出液；分離出活性炭，防止溫度降低使肉桂酸鹽析出而損耗；；重結(jié)晶；48.1
；重結(jié)晶；48.1【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/7/27 8:0:9組卷：5引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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