1-溴丙烷是一種重要的有機合成中間體,實驗室制備1-溴丙烷(CH3CH2CH2Br)的主要反應如下:
Ⅰ.NaBr+H2SO4NaHSO4+HBr;CH3CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2Br+H2O
Ⅱ.2CH3CH2CH2OH(CH3CH2CH2)2O(正丙醚)+H2O
可能用到的相關數(shù)據(jù)如下:
|
相對分子質(zhì)量 |
密度/g?mL-1 |
沸點/℃ |
水中溶解性 |
正丙醇 |
60 |
0.896 |
97.1 |
溶 |
正丙醚 |
102 |
0.74 |
90 |
幾乎不溶 |
1-溴丙烷 |
123 |
1.36 |
71 |
不溶 |
實驗室制備少量1-溴丙烷的主要步驟如下:
步驟1:在儀器A中加入攪拌磁子、12.00g正丙醇及20.0mL水,冰水冷卻下緩慢加入28.0mL濃硫酸;冷卻至室溫,攪拌下加入24.00gNaBr。
步驟2:如圖所示搭建實驗裝置,緩慢加熱,直到無油狀物餾出為止。
步驟3:將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗,分出有機相。
步驟4:將分出的有機相轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用12.0mLH
2O、12.0mL5%Na
2CO
3溶液和12.0mLH
2O洗滌,分液。
步驟5:將有機相再蒸餾,收集餾出液,得到純凈的1-溴丙烷14.76g。
(1)儀器A的名稱是
直形冷凝管
直形冷凝管
,加熱A前,需先從
b
b
(填“a“或“b“)口向A中通入水。加入攪拌磁子的目的是攪拌和
防止液體暴沸
防止液體暴沸
。
(2)步驟1中將濃硫酸與20.0mL水相混的主要目的是
將濃硫酸稀釋,防止?jié)饬蛩嵫趸疊r-
將濃硫酸稀釋,防止?jié)饬蛩嵫趸疊r-
。
(3)步驟2中需向接收瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是
冷凝收集1-溴丙烷,并起到液封1-溴丙烷減少其揮發(fā)的作用
冷凝收集1-溴丙烷,并起到液封1-溴丙烷減少其揮發(fā)的作用
。
(4)步驟4加入12.0mL,5%Na
2CO
3溶液洗滌的化學方程式為
Na2CO3+2HBr=2NaBr+H2O+CO2↑
Na2CO3+2HBr=2NaBr+H2O+CO2↑
,振搖后靜置,粗產(chǎn)物應從分液漏斗的
下
下
(填“上“或“下“)口分離出。
(5)步驟5再蒸餾需控制的合適溫度為
71
71
℃左右。