丙烯酸甲酯（CH2═CH-COOCH3）是一種重要的有機合成中間體，沸點為80.5℃。某實驗小組同學制取丙烯酸甲酯的裝置如圖所示。（加熱和夾持裝置已省略）
Ⅰ.丙烯酸甲酯的制備與提純。實驗步驟如下：
①取10.0g丙烯酸（CH2═CHCOOH）、6.0 g甲醇和適量濃硫酸放置于三頸燒瓶中，連接好冷凝管，用攪拌棒攪拌，水浴加熱，如圖1。
②充分反應后，冷卻，向混合液中加入5%Na2CO3溶液洗至中性。
③分液，取上層油狀液體，加入無水Na2SO4固體，過濾后蒸餾，收集70～90℃餾分。
（1）三頸燒瓶中發(fā)生反應的化學方程式為 CH2=CH-COOH+CH3OH濃硫酸△CH2=CH-COOCH3+H2OCH2=CH-COOH+CH3OH濃硫酸△CH2=CH-COOCH3+H2O。
（2）冷凝管的作用是 冷凝回流，提高反應物的利用率冷凝回流，提高反應物的利用率。
（3）混合液用5%Na2CO3溶液洗滌的目的是 除去混合液中的丙烯酸、濃硫酸和甲醇（或降低丙烯酸甲酯的溶解度）除去混合液中的丙烯酸、濃硫酸和甲醇（或降低丙烯酸甲酯的溶解度）。
（4）步驟③中加入無水Na2SO4固體的作用是 干燥，除去水分干燥，除去水分。
（5）產品的蒸餾操作如圖2所示。將步驟③（蒸餾）的操作補齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質和沸石，通冷凝水通冷凝水，加熱，棄去前餾分，收集80.5℃的餾分。
Ⅱ.丙烯酸甲酯含量的測定。實驗步驟如下：
①將油狀物質提純后平均分成5份，取出1份置于錐形瓶中，加入2.5mol?L-1的KOH溶液10.00mL，加熱使之完全水解。
②用酚酞作指示劑，向冷卻后的溶液中滴加0.5mol?L-1的HCl溶液，中和過量的KOH，滴定終點時共消耗鹽酸20.00mL。
（6）該實驗中丙烯酸甲酯的產率為 54%54%。
濃硫酸
△
濃硫酸
△
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】CH2=CH-COOH+CH3OHCH2=CH-COOCH3+H2O；冷凝回流，提高反應物的利用率；除去混合液中的丙烯酸、濃硫酸和甲醇（或降低丙烯酸甲酯的溶解度）；干燥，除去水分；通冷凝水；54%
濃硫酸
△
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：8引用：1難度：0.6
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉變成重要的化工原料FeSO4（反應條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質浸出消耗掉的硫酸以及調pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖：
實驗步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內預先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應結束后將反應液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產品。
請回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實驗中的可能作用是（填序號）。
A.移走生成物水，同時讓正丁醇、正丁醚回到反應瓶，提高正丁醇的轉化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當分水器全部被水充滿時，停止反應
（4）簡述步驟Ⅱ中反應液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實驗粗產物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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