次硫酸氫鈉甲醛（NaHSO2?HCHO?2H2O）在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：如圖1所示，在燒瓶中加入一定量Na2SO3和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2，制得NaHSO3溶液。
步驟2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在95～100℃下，反應(yīng)約3h,冷卻至室溫，抽濾。
步驟3：將濾液經(jīng)系列操作得到次硫酸氫鈉甲醛晶體。
（1）A中多孔球泡的作用是 增大氣體與溶液的接觸面積，充分反應(yīng)增大氣體與溶液的接觸面積，充分反應(yīng)。
（2）①步驟2中，反應(yīng)生成的Zn（OH）2會(huì)覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進(jìn)行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的措施是 快速攪拌快速攪拌。
②寫出制備NaHSO2?HCHO?2H2O反應(yīng)的化學(xué)方程式：NaHSO3+Zn+3H2O+HCHO 80～90℃ NaHSO2?HCHO?2H2O+Zn（OH）2NaHSO3+Zn+3H2O+HCHO 80～90℃ NaHSO2?HCHO?2H2O+Zn（OH）2。
（3）ZnSO4的溶解度隨溫度的變化如圖2所示，設(shè)計(jì)由副產(chǎn)品Zn（OH）2獲得ZnSO4?7H2O的步驟，請(qǐng)從下列選項(xiàng)中選出合理的操作（操作不能重復(fù)使用）并排序：
將副產(chǎn)品Zn（OH）2置于燒杯中→gg→aa→ee→dd→cc→低溫干燥
a.60℃蒸發(fā)溶劑；
b.40℃蒸發(fā)溶劑；
c.抽濾；
d.20℃-39℃之間冷卻；
e.蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱；
f.蒸發(fā)至溶液中出現(xiàn)大量晶體，停止加熱；
g.加入適量稀硫酸；
（4）通過下列方法測(cè)定產(chǎn)品純度：準(zhǔn)確稱取2.000 g NaHSO2?HCHO?2H2O樣品，完全溶于水配成100.00mL溶液，取20.00mL于碘量瓶中，加入50.00 mL 0.09000 mol?L-1 I2標(biāo)準(zhǔn)溶液，振蕩，于暗處充分反應(yīng)。以淀粉溶液為指示劑，用0.1000 mol?L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液10.00mL。測(cè)定過程中發(fā)生下列反應(yīng)：NaHSO2?HCHO?2H2O+2I2═NaHSO4+4HI+HCHO，2S2O2-3+I2═S4O2-6+2I-。
計(jì)算NaHSO2?HCHO?2H2O樣品的純度 77.0%77.0%。
在測(cè)定過程中，使用堿式滴定管滴定，選出其正確操作并按序列出字母：檢查是否漏水-→蒸餾水洗滌→Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗滴定管→ee→aa→bb→gg→dd→到達(dá)滴定終點(diǎn)，停止滴定，記錄讀數(shù)→重復(fù)操作2～3次
a.使堿式滴定管尖嘴朝上，輕輕擠壓玻璃球，使尖嘴部分充滿溶液，無氣泡
b.調(diào)整管中液面至“0”或“0”刻度以下，記錄讀數(shù)
c.調(diào)整管中液面，用膠頭滴管滴加標(biāo)準(zhǔn)液恰好到“0”刻度
d.錐形瓶放于滴定管下，邊搖邊滴定，眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)顏色變化
e.裝入Na2S2O3溶液至“0”刻度以上2～3mL，固定好滴定管
f.錐形瓶放于滴定管下，邊搖邊滴定，眼睛注視滴定管內(nèi)液面變化
g.加入指示劑
80
～
90
℃
80
～
90
℃
O
2
-
3
O
2
-
6
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】增大氣體與溶液的接觸面積，充分反應(yīng)；快速攪拌；NaHSO3+Zn+3H2O+HCHO NaHSO2?HCHO?2H2O+Zn（OH）2；g；a；e；d；c；77.0%；e；a；b；g；d
80
～
90
℃
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：41引用：1難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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