三氯氧磷（POCl3）常用作半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料，實(shí)驗(yàn)室制備POCl3并測(cè)定產(chǎn)品含量的實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：
（一）制備POCl3：采用氧氣氧化液態(tài)PCl3法制取POCl3，實(shí)驗(yàn)裝置（加熱及夾持儀器略）如圖所示：
PCl3和POCl3的相關(guān)信息如下表：
| 物質(zhì) | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 相對(duì)分子質(zhì)量 | 其他 |
| PCl3 | -112.0 | 76.0 | 137.5 | 兩者互溶，均為無(wú)色液體，遇水均劇烈反應(yīng) |
| POCl3 | 2.0 | 106.0 | 153.5 |
a.制備POCl3實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，趁熱量取12.50mL（密度1.6g/mL）三頸燒瓶中的液體
b.制備POCl3實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待三頸燒瓶中的液體冷卻至室溫，量取12.50mL（密度1.6g/mL）三頸燒瓶中的液體
c.以Fe（NO3）3溶液為指示劑，用0.1mol/LKSCN溶液滴定過(guò)量的AgNO3溶液，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)共用去20.00mLKSCN溶液（已知：Ag++SCN-═AgSCN↓；溶解度：AgCl＞AgSCN；磷酸銀可溶于硝酸）
d.置于水解瓶中，準(zhǔn)確加入87.50mL蒸餾水搖動(dòng)至完全水解
e.置于盛有50.00mL蒸餾水的水解瓶中搖動(dòng)至完全水解，再稀釋為100.00mL
f.取10.00mL水解液于錐形瓶中，加入20.00mL1.6mol/L的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液
g.加入適量的硝基苯，用力搖動(dòng)
請(qǐng)回答：
（1）裝置B中盛放的試劑是
濃硫酸
濃硫酸
。（2）下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的說(shuō)法正確的是
A
A
。A．實(shí)驗(yàn)開(kāi)始，應(yīng)觀察B中氣泡的速率來(lái)調(diào)節(jié)H2O2滴加的速率
B．干燥管中應(yīng)盛放堿石灰，主要為了吸收酸性氣體
C．反應(yīng)溫度控制在77～105℃為宜
D．滴定時(shí)可用FeCl3溶液代替Fe（NO3）3溶液做指示劑
（3）POCl3水解反應(yīng)的化學(xué)方程式為
POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl
POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl
。（4）請(qǐng)選擇合理的實(shí)驗(yàn)步驟并排序：
b
b
→e
e
→f
f
→g→c
c
。（5）步驟g中加入適量硝基苯的作用是
防止滴加KSCN溶液時(shí)將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀
防止滴加KSCN溶液時(shí)將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀
。若無(wú)此操作，所測(cè)產(chǎn)品中氯元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將會(huì) 偏小
偏小
（填“偏大”“偏小”或“不變”）。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】濃硫酸；A；POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl；b；e；f；c；防止滴加KSCN溶液時(shí)將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀；偏小
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：14引用：1難度：0.5
相似題
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過(guò)如下簡(jiǎn)化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號(hào)）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時(shí)Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時(shí)的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖：
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開(kāi)啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無(wú)水氯化鈣干燥。過(guò)濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號(hào)）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是（填序號(hào)）。
A.移走生成物水，同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中分水器內(nèi)會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí)，停止反應(yīng)
（4）簡(jiǎn)述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)：38.3℃，沸點(diǎn)233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來(lái)制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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