三氯氧磷（POCl3）常用作半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料，實(shí)驗(yàn)室制備POCl3并測定產(chǎn)品含量的實(shí)驗(yàn)過程如下：
（一）制備POCl3：采用氧氣氧化液態(tài)PCl3法制取POCl3，實(shí)驗(yàn)裝置（加熱及夾持儀器略）如圖所示：
PCl3和POCl3的相關(guān)信息如下表：
| 物質(zhì) | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 相對(duì)分子質(zhì)量 | 其他 |
| PCl3 | -112.0 | 76.0 | 137.5 | 兩者互溶，均為無色液體，遇水均劇烈反應(yīng) |
| POCl3 | 2.0 | 106.0 | 153.5 |
a.制備POCl3實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，趁熱量取12.50mL（密度1.6g/mL）三頸燒瓶中的液體
b.制備POCl3實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待三頸燒瓶中的液體冷卻至室溫，量取12.50mL（密度1.6g/mL）三頸燒瓶中的液體
c.以Fe（NO3）3溶液為指示劑，用0.1mol/LKSCN溶液滴定過量的AgNO3溶液，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)共用去20.00mLKSCN溶液（已知：Ag++SCN-═AgSCN↓；溶解度：AgCl＞AgSCN；磷酸銀可溶于硝酸）
d.置于水解瓶中，準(zhǔn)確加入87.50mL蒸餾水搖動(dòng)至完全水解
e.置于盛有50.00mL蒸餾水的水解瓶中搖動(dòng)至完全水解，再稀釋為100.00mL
f.取10.00mL水解液于錐形瓶中，加入20.00mL1.6mol/L的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液
g.加入適量的硝基苯，用力搖動(dòng)
請(qǐng)回答：
（1）裝置B中盛放的試劑是
濃硫酸
濃硫酸
。（2）下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的說法正確的是
A
A
。A．實(shí)驗(yàn)開始，應(yīng)觀察B中氣泡的速率來調(diào)節(jié)H2O2滴加的速率
B．干燥管中應(yīng)盛放堿石灰，主要為了吸收酸性氣體
C．反應(yīng)溫度控制在77～105℃為宜
D．滴定時(shí)可用FeCl3溶液代替Fe（NO3）3溶液做指示劑
（3）POCl3水解反應(yīng)的化學(xué)方程式為
POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl
POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl
。（4）請(qǐng)選擇合理的實(shí)驗(yàn)步驟并排序：
b
b
→e
e
→f
f
→g→c
c
。（5）步驟g中加入適量硝基苯的作用是
防止滴加KSCN溶液時(shí)將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀
防止滴加KSCN溶液時(shí)將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀
。若無此操作，所測產(chǎn)品中氯元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將會(huì) 偏小
偏小
（填“偏大”“偏小”或“不變”）。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】濃硫酸；A；POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl；b；e；f；c；防止滴加KSCN溶液時(shí)將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀；偏小
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：16引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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