砂質(zhì)土壤分析中常用KarlFischer法是測定其中微量水含量,該方法是利用I2和SO2反應定量消耗水作為原理(假設土壤中其他成分不參加反應),據(jù)此回答下列問題:
步驟Ⅰ:反應樣品中的水
如圖是某同學在實驗室模擬KarlFischer法的實驗裝置圖。
(1)裝置連接的順序為a→d→e→i→h→g→f→b→(c)d→e→i→h→g→f→b→(c)(填接口字母順序);M儀器在實驗過程中的作用是:平衡內(nèi)外氣壓,防止壓強過大平衡內(nèi)外氣壓,防止壓強過大。
(2)操作步驟為:
①連接裝置并檢查裝置氣密性,
②裝入藥品,打開彈簧夾,通入氮氣打開彈簧夾,通入氮氣;
③關閉彈簧夾,打開分液漏斗塞子及活塞;
④反應結束后,關閉分液漏斗活塞,繼續(xù)通入N2;
⑤取下D裝置,……
步驟④中繼續(xù)通入N2的目的是將裝置中的SO2全部趕入B裝置中吸收將裝置中的SO2全部趕入B裝置中吸收。
步驟Ⅱ:測定剩余的碘
向反應后的D裝置加入蒸餾水,過濾,充分洗滌,并合并洗滌液和濾液,將其配成250.00mL溶液,取25.00mL用0.20mol?L-1Na2S2O3標準液滴定剩余的I2單質(zhì),已知反應如下:2S2O32-+I2═S4O62-+2I-。
(3)Na2S2O3標準液應裝在堿式堿式(填“酸式”、“堿式”)滴定管中;上述操作中,合并洗滌液和濾液的目的是使所有剩余的碘均進入濾液,測量結果更準確使所有剩余的碘均進入濾液,測量結果更準確。
(4)用Na2S2O3溶液滴定I2時,應用作為指示劑。滴定終點的現(xiàn)象是:當?shù)稳胱詈笠坏螛藴室簳r,溶液由藍色突變?yōu)闊o色,且半分鐘不復原當?shù)稳胱詈笠坏螛藴室簳r,溶液由藍色突變?yōu)闊o色,且半分鐘不復原。
(5)滴定實驗重復四次得到數(shù)據(jù)如表:
實驗 | ① | ② | ③ | ④ |
消耗的標準液的體積/mL | 18.37 | 20.05 | 19.95 | 20.00 |
7.2
7.2
%。②若Na2S2O3標準液已部分氧化變質(zhì),則水含量測定結果將
偏低
偏低
。(填“偏高”、“偏低”或“不變”)【答案】d→e→i→h→g→f→b→(c);平衡內(nèi)外氣壓,防止壓強過大;打開彈簧夾,通入氮氣;將裝置中的SO2全部趕入B裝置中吸收;堿式;使所有剩余的碘均進入濾液,測量結果更準確;當?shù)稳胱詈笠坏螛藴室簳r,溶液由藍色突變?yōu)闊o色,且半分鐘不復原;7.2;偏低
【解答】
【點評】
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