以Cl2、NaOH、（NH2）2CO（尿素）和SO2為原料可制備N2H4?H2O（水合肼）和無水Na2SO3，其主要實驗流程如圖：
已知：①Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O是放熱反應。
②N2H4?H2O沸點約118℃，具有強還原性，能與NaClO劇烈反應生成N2。
（1）步驟Ⅰ制備NaClO溶液時，若溫度超過40℃，Cl2與NaOH溶液反應生成NaClO3和NaCl,其離子方程式為 3Cl2+6OH- △ 5Cl-+ClO-3+3H2O3Cl2+6OH- △ 5Cl-+ClO-3+3H2O；實驗中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是 緩慢通入氯氣緩慢通入氯氣。
（2）步驟Ⅱ合成N2H4?H2O的裝置如圖所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40℃以下反應一段時間后，再迅速升溫至110℃繼續(xù)反應。實驗中通過滴液漏斗滴加的溶液是 NaClO堿性溶液NaClO堿性溶液；使用冷凝管的目的是 減少水合肼的揮發(fā)減少水合肼的揮發(fā)。
（3）步驟Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產(chǎn)品Na2CO3制備無水Na2SO3（水溶液中H2SO3、HSO-3、SO2-3隨pH的分布如圖甲所示，Na2SO3的溶解度曲線如圖乙所示）。
①邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液。實驗中確定何時停止通SO2的實驗操作為 測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2。
②請補充完整由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實驗方案：邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。
△
C
l
O
-
3
△
C
l
O
-
3
HSO
-
3
SO
2
-
3
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】3Cl2+6OH- 5Cl-++3H2O；緩慢通入氯氣；NaClO堿性溶液；減少水合肼的揮發(fā)；測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2；邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾
△
C
l
O
-
3
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：28引用：2難度：0.6
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖：
實驗步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應結(jié)束后將反應液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實驗中的可能作用是（填序號）。
A.移走生成物水，同時讓正丁醇、正丁醚回到反應瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當分水器全部被水充滿時，停止反應
（4）簡述步驟Ⅱ中反應液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實驗粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
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發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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