氫氧化鈷[Co（OH）2]是鋰電池正極材料鈷酸鋰（LiCoO2）的前驅體．以CoSO4溶液、NaOH溶液、氨水和水合肼為原料可制得微米級Co（OH）2．
已知：①Co2+、Co3+易與NH3形成絡合物，[Co（NH3）6]2+的還原性強于Co（OH）2和Co2+；
②水合肼N2H4?H2O為無色油狀液體，具有強還原性，氧化產物為N2；
③沉淀的生成速率越快，顆粒越小，呈凝乳狀或膠體，不易過濾．
（1）60℃時在攪拌下向CoSO4溶液中加入氨水，調節(jié)pH至6后，再加入NaOH溶液，調節(jié)pH至9.5左右，一段時間后，過濾、洗滌，真空烘干得微米級Co（OH）2．
①制備時，在加入NaOH溶液前必須先加氨水的原因是 Co2+與NH3形成絡合物[Co（NH3）6]2+，使溶液在Co2+的濃度減小，可以降低Co2+與OH-反應生成Co（OH）2沉淀的速率Co2+與NH3形成絡合物[Co（NH3）6]2+，使溶液在Co2+的濃度減小，可以降低Co2+與OH-反應生成Co（OH）2沉淀的速率．
②洗滌時，使用熱水除去產品表面雜質．檢驗產品是否洗凈的實驗操作是 取最后一次洗滌的濾液，加入BaCl2溶液，如無白色沉淀生成，則產品已經(jīng)洗滌干凈，否則，未洗滌干凈取最后一次洗滌的濾液，加入BaCl2溶液，如無白色沉淀生成，則產品已經(jīng)洗滌干凈，否則，未洗滌干凈．
（2）經(jīng)儀器分析，測得按題（1）步驟制得的Co（OH）2晶體結構中含有Co（Ⅲ），進一步用碘量法測得Co（Ⅱ）的氧化程度為8%．因此制備時必須加入一定量的還原劑．
①將500mL 1mol/L的CoSO4溶液與氨水配成pH為6的溶液，加入三頸燒瓶中（裝置見如圖），滴液漏斗a裝有NaOH溶液、b中裝有水合肼．60℃時依次將兩種溶液加入三頸燒瓶，充分反應后，過濾．實驗時應先打開滴液漏斗 bb（填“a”或“b”）．
②為確保制得的Co（OH）2產品中不含Co（Ⅲ），制備時至少需加入水合肼的質量為 0.50.5g.
（3）以廢舊鋰電池正極材料（含LiCoO2，以及少量Al、Fe等）為原料制備微米級氫氧化鈷．已知：酸性條件下的氧化性強弱順序為Co3+＞H2O2＞Cl2＞Fe3+；LiOH可溶于水：如表所示是部分金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH．
| 金屬離子 | Co2+ | Fe2+ | Fe3+ | Al3+ |
| 開始沉淀的pH | 7.6 | 7.6 | 2.7 | 4.0 |
| 沉淀完全的pH | 9.2 | 9.6 | 3.7 | 5.2 |
向其中加入1mol/LH2SO4至固體完全溶解，再加入30%H2O2溶液直至溶液顏色不再加深，然后向溶液中加入5mol/L氨水，調節(jié)pH=6，過濾，向濾液中加入5mol/LNaOH溶液
向其中加入1mol/LH2SO4至固體完全溶解，再加入30%H2O2溶液直至溶液顏色不再加深，然后向溶液中加入5mol/L氨水，調節(jié)pH=6，過濾，向濾液中加入5mol/LNaOH溶液
，調節(jié)pH至9.5，過濾、洗滌，真空烘干得到微米級Co（OH）2．實驗中可選用的試劑：1mol/LH2SO4溶液、2mol/LHCl溶液、5mol/LNaOH溶液、5mol/L氨水、30%H2O2溶液．【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】Co2+與NH3形成絡合物[Co（NH3）6]2+，使溶液在Co2+的濃度減小，可以降低Co2+與OH-反應生成Co（OH）2沉淀的速率；取最后一次洗滌的濾液，加入BaCl2溶液，如無白色沉淀生成，則產品已經(jīng)洗滌干凈，否則，未洗滌干凈；b；0.5；向其中加入1mol/LH2SO4至固體完全溶解，再加入30%H2O2溶液直至溶液顏色不再加深，然后向溶液中加入5mol/L氨水，調節(jié)pH=6，過濾，向濾液中加入5mol/LNaOH溶液
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：40引用：3難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5