次磷酸鈉（NaH2PO2）是一種白色粉末，微溶于無(wú)水乙醇，不溶于乙醚，具有強(qiáng)還原性，酸性條件下易被氧化生成H3PO4。實(shí)驗(yàn)室使用白磷、熟石灰和碳酸鈉溶液模擬工業(yè)制備兩步法合成次磷酸鈉晶體。
Ⅰ．制備次磷酸鈣[Ca（H2PO2）2]溶液：
（1）實(shí)驗(yàn)前，經(jīng)檢驗(yàn)裝置的氣密性良好。其中儀器a的名稱為 三頸燒瓶。
（2）將一定量的白磷和過(guò)量的熟石灰依次投入儀器a中，加水調(diào)成稀漿狀，攪拌下加熱升溫到90℃，至無(wú)PH3氣體放出時(shí)停止反應(yīng)。則a中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 2P4+3Ca（OH）2+6H2O 90℃ 3Ca（H2PO2）2+2PH3↑2P4+3Ca（OH）2+6H2O 90℃ 3Ca（H2PO2）2+2PH3↑。
（3）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中裝置B中出現(xiàn)紅色沉淀，則硫酸銅溶液的作用是 吸收PH3，防止污染空氣吸收PH3，防止污染空氣。
Ⅱ．制備次磷酸鈉（NaH2PO2）溶液：
（4）過(guò)濾除去未反應(yīng)的固體物質(zhì)，然后通入二氧化碳，其目的是 使溶解在濾液中的氫氧化鈣生成碳酸鈣沉淀過(guò)濾除去使溶解在濾液中的氫氧化鈣生成碳酸鈣沉淀過(guò)濾除去再向次磷酸鈣溶液中加入碳酸鈉溶液，判斷次磷酸鈣完全反應(yīng)的方法為 靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加碳酸鈉溶液，若不出現(xiàn)白色沉淀，則說(shuō)明反應(yīng)完全靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加碳酸鈉溶液，若不出現(xiàn)白色沉淀，則說(shuō)明反應(yīng)完全。
Ⅲ．制備次磷酸鈉晶體：
（5）過(guò)濾除去碳酸鈣后將濾液蒸發(fā)濃縮，該操作需在 無(wú)氧（或隔絕空氣）無(wú)氧（或隔絕空氣）條件下進(jìn)行，再經(jīng)過(guò)冷卻結(jié)晶，制得次磷酸鈉晶體。
Ⅳ．測(cè)定次磷酸鈉純度：
（6）測(cè)量步驟：稱取8.8g樣品溶于水配成25mL溶液置于錐形瓶中，再加鹽酸25mL，準(zhǔn)確加入c1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液V1mL，蓋好瓶塞，放在暗處30min。打開(kāi)瓶塞，用少量蒸餾水洗瓶頸及瓶塞后，以淀粉溶液作指示劑，用c2mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，消耗硫代硫酸鈉溶液的體積為V2mL（已知I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI）。測(cè)得晶體中NaH2PO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2c1V1-c2V24%2c1V1-c2V24%（列出表達(dá)式）。
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【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】三頸燒瓶；2P4+3Ca（OH）2+6H2O 3Ca（H2PO2）2+2PH3↑；吸收PH3，防止污染空氣；使溶解在濾液中的氫氧化鈣生成碳酸鈣沉淀過(guò)濾除去；靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加碳酸鈉溶液，若不出現(xiàn)白色沉淀，則說(shuō)明反應(yīng)完全；無(wú)氧（或隔絕空氣）；
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【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：10引用：1難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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