羥基乙酸鈉(HOCH2COONa)是有機(jī)合成的中間體,易溶于熱水,微溶于冷水,不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。實(shí)驗(yàn)室擬用氯乙酸和 NaOH 溶液制備少量羥基乙酸鈉(已 知此反應(yīng)劇烈,且為放熱反應(yīng)),實(shí)驗(yàn)裝置如圖。
實(shí)驗(yàn)步驟:
步驟 1:向如圖 1 所示裝置(夾持和加熱儀器略)三頸燒瓶中加入 56.7g 氯乙酸、50mL 水,攪拌。緩緩加入足量 40%NaOH 溶液,在 95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng) 2 小時(shí),反應(yīng)過程中控制 pH 為 9~10。
步驟 2:取三頸燒瓶中液體,蒸發(fā)至液面有晶膜,加少量熱水,進(jìn)行操作Ⅰ。濾液冷 卻至 15℃,過濾得粗產(chǎn)品。
步驟 3:將粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中,加活性炭脫色,并分離掉活性炭。
步驟 4:將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中,經(jīng)操作Ⅱ、抽濾、干燥等,得羥基 乙酸鈉。
回答下列問題:
(1)儀器 M 的名稱為 恒壓漏斗恒壓漏斗。步驟 1 中,采用的加熱方式為 水浴加熱水浴加熱,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 ClCH2COOH+2NaOH95℃HOCH2COONa+NaCl+H2OClCH2COOH+2NaOH95℃HOCH2COONa+NaCl+H2O。
(2)N 處儀器作用為 冷凝回流氯乙酸冷凝回流氯乙酸,使用正確且效果最好的是 AA(填標(biāo)號(hào))。
(3)加入 40%NaOH 溶液時(shí),需“緩緩”加入的目的是 防止升溫太快、控制反應(yīng)體系pH防止升溫太快、控制反應(yīng)體系pH。
(4)上述步驟中,操作Ⅰ、Ⅱ的名稱分別是 趁熱過濾趁熱過濾、冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶。
(5)上述步驟 4 中,加入乙醇的目的為 提高羥基乙酸鈉的析出率提高羥基乙酸鈉的析出率;抽濾(圖 2)時(shí)自來水流的作用是使瓶?jī)?nèi)與大氣形成壓強(qiáng)差,與普通過濾操作相比,抽濾的 優(yōu)點(diǎn)是 加速過濾,得到的產(chǎn)品比較干燥加速過濾,得到的產(chǎn)品比較干燥。
(6)步驟 4 中,得純凈羥基乙酸鈉 44.1g,則實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為 75%75%。
95
℃
95
℃
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì).
【答案】恒壓漏斗;水浴加熱;ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O;冷凝回流氯乙酸;A;防止升溫太快、控制反應(yīng)體系pH;趁熱過濾;冷卻結(jié)晶;提高羥基乙酸鈉的析出率;加速過濾,得到的產(chǎn)品比較干燥;75%
95
℃
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:14引用:1難度:0.5
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1.某同學(xué)查閱資料得知,無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯,為探究適宜的反應(yīng)溫度,設(shè)計(jì)如圖反應(yīng)裝置:
?
檢驗(yàn)裝置氣密性后,在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁,加熱至100℃,通過A加入10mL無水乙醇,觀察并記錄C中溶液褪色的時(shí)間。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn),分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時(shí)C中溶液褪色的時(shí)間,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。完成下列填空:
(1)儀器B的名稱是
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,判斷適宜的反應(yīng)溫度為
(3)在140℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn),長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
(4)在120℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn),若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶,長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
(5)教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時(shí)制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比,用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有
工業(yè)無水氯化鋁含量測(cè)定的主要原理是:Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液,量取25.00mL置于錐形瓶中,用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
(6)該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
(7)某次測(cè)定結(jié)果誤差為-2.1%,可能會(huì)造成此結(jié)果的原因是
a.稱量樣品時(shí)少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時(shí)未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al(NO3)3雜質(zhì)發(fā)布:2024/12/30 16:0:2組卷:26引用:3難度:0.5 -
2.實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55~60℃反應(yīng),已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示:
熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體
(2)分離硝基苯和水的混合物的方法是
(3)實(shí)驗(yàn)室制取少量硝基苯:
①實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是發(fā)布:2024/12/30 19:30:2組卷:49引用:2難度:0.5 -
3.已知:①、連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)是一種白色粉末,易溶于水,難溶于乙醇.②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):
I.制備:75℃時(shí),將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后,再加入裝置 C 中,然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng),其反應(yīng)方程式為:2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O.
分析并回答下列問題:
(1)裝置(圖)A中滴加濃硫酸的儀器名稱是
(2)C 中多孔球泡的作用是
(3)裝置 D的作用是檢驗(yàn)裝置 C中 SO2的吸收效率,D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
(4)裝置E的作用
II.Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體,配成溶液,進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn),完成表的空格(供選擇的試劑:淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液)
III.【測(cè)定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽,其溶 液為堿性. 取少量溶液于試管中,
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解,使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價(jià),具有較強(qiáng) 的還原性. 取少量溶液于試管中,
滴加過量新制氯水,再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為:
取 8.00g制備的晶體溶解后,加入足量稀硫酸,充分反應(yīng)后,過濾、洗滌、干燥.得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為發(fā)布:2024/12/31 8:0:1組卷:6引用:1難度:0.5
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