過碳酰胺[CO（NH2）2?H2O2]可用作魚塘增氧劑，熔點(diǎn)80℃。某興趣小組用如圖裝置制備。
I．CO（NH2）2?H2O2制備：如圖，在150mL三頸燒瓶中加入12.0g工業(yè)尿素、0.2g六偏磷酸鈉及40mL蒸餾水，在30°C攪拌下，加入25mL30%雙氧水，反應(yīng)40min,改為減壓蒸餾裝置，在60°C以下蒸餾，至溜出液量約為40mL時(shí)停止。
Ⅱ．產(chǎn)品分離與提純：趁熱將步驟I燒瓶中剩余物傾倒入100mL燒杯中，析晶，過濾，洗滌，干燥，稱重，計(jì)算收率。
Ⅲ．產(chǎn)品活性氧含量測定（含H2O234%相當(dāng)于含活性氧16%）。
已知：CO（NH2）2+H2O2═CO（NH2）2?H2O2，工業(yè)尿素中含有少量鐵離子，六偏磷酸鈉能與鐵離子形成配合物，尿素與KMnO4溶液不反應(yīng)。
請(qǐng)回答：
（1）滴液漏斗中支管a的作用是 平衡氣壓，使液體順利流下平衡氣壓，使液體順利流下。
（2）步驟I中六偏磷酸鈉能對(duì)產(chǎn)品起到穩(wěn)定劑作用，原理是 六偏磷酸鈉能與鐵離子形成配合物，避免鐵離子催化分解H2O2六偏磷酸鈉能與鐵離子形成配合物，避免鐵離子催化分解H2O2。
（3）過碳酰胺產(chǎn)品純度對(duì)價(jià)格影響很大，析晶時(shí)不同的降溫方式將影響產(chǎn)品的純度（見下表）。
| 序號(hào) | 步驟Ⅱ析晶方式 | 收率% | 產(chǎn)品純度% |
| 1 | 置于0°C冰水浴降溫 | 67.5 | 95.7 |
| 2 | 程序降溫（以0.5℃?min-1的速度降溫至0°C） | 65.0 | 98.5 |
AC
AC
。A．醫(yī)藥廠生產(chǎn)注射用過碳酰胺應(yīng)采用程序降溫方式析晶
B．布氏漏斗內(nèi)濾紙應(yīng)比漏斗內(nèi)徑略大，確保蓋住所有小孔
C．抽濾時(shí)先用傾析法轉(zhuǎn)移溶液至漏斗，待溶液快流盡時(shí)轉(zhuǎn)移沉淀至漏斗
D．步驟I中減壓蒸餾的主要目的是將沒反應(yīng)完的H2O2蒸出，且防止產(chǎn)品分解
（4）步驟Ⅱ中，在40～55℃干燥溫度下，過碳酰胺產(chǎn)品的純度變化如圖2，請(qǐng)分析原因：
起初干燥時(shí)水減少，純度升高，高于50℃后，過碳酰胺部分分解，純度下降
起初干燥時(shí)水減少，純度升高，高于50℃后，過碳酰胺部分分解，純度下降
。
（5）步驟Ⅲ為測定產(chǎn)品中活性氧的含量，稱取一定量的產(chǎn)品于250mL錐形瓶中，加水溶解，再加1mL稀H2SO4備用，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液測定。
①選出正確操作并排序：蒸餾水洗滌→標(biāo)準(zhǔn)液潤洗→
b
b
→e
e
→f
f
→d
d
。a.取事先配制好的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液于棕色滴定管中
b.取剛標(biāo)定的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液于棕色滴定管中
c.讀數(shù)時(shí)，視線與凹液面最低處相切，記錄讀數(shù)10.02mL
d.讀數(shù)時(shí)，視線與凹液面最高處相平，記錄讀數(shù)10.02mL
e.調(diào)整管中液面至“0”刻度或“0”刻度以下，記錄讀數(shù)0.02mL
f.控制旋塞滴定至終點(diǎn)
g.擠壓玻璃球上部乳膠管滴定至終點(diǎn)
②操作規(guī)范的情況下，上述測定結(jié)果仍存在一定誤差，用KMnO4溶液滴定時(shí)為提高測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，可采取的措施是
通過增加平行測定次數(shù)提高準(zhǔn)確度，通過降低滴定劑濃度提高準(zhǔn)確度
通過增加平行測定次數(shù)提高準(zhǔn)確度，通過降低滴定劑濃度提高準(zhǔn)確度
。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】平衡氣壓，使液體順利流下；六偏磷酸鈉能與鐵離子形成配合物，避免鐵離子催化分解H2O2；AC；起初干燥時(shí)水減少，純度升高，高于50℃后，過碳酰胺部分分解，純度下降；b；e；f；d；通過增加平行測定次數(shù)提高準(zhǔn)確度，通過降低滴定劑濃度提高準(zhǔn)確度
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：86引用：1難度：0.3
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請(qǐng)回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號(hào)）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時(shí)Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時(shí)的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖：
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號(hào)）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是（填序號(hào)）。
A.移走生成物水，同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過程中分水器內(nèi)會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí)，停止反應(yīng)
（4）簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)：38.3℃，沸點(diǎn)233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯(cuò)誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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