苯甲酸乙酯是重要的精細化工試劑,常用于配制水果型食用香精。實驗室制備流程如圖1。
試劑相關(guān)性質(zhì)如下表:
|
苯甲酸 |
乙醇 |
苯甲酸乙酯 |
常溫性狀 |
白色針狀晶體 |
無色液體 |
無色透明液體 |
沸點/℃ |
249.0 |
78.0 |
212.6 |
相對分子量 |
122 |
46 |
150 |
溶解性 |
微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑 |
與水任意比互溶 |
難溶于冷水,微溶于熱水,易溶于乙醇和乙醚 |
回答下列問題:
(1)為提高原料苯甲酸的純度,可采用的純化方法為
重結(jié)晶
重結(jié)晶
。
(2)步驟①的裝置如圖2所示(加熱和夾持裝置已略去),將一小團棉花放入儀器B中靠近活塞孔處,將吸水劑(無水硫酸銅的乙醇飽和溶液)放入儀器B中,在儀器C中加入12.2g純化后的苯甲酸晶體,30mL無水乙醇(約0.5mol)和3mL濃硫酸,加入沸石,加熱至90~95℃微沸,回流反應(yīng)1.5~2h。儀器A的作用是
冷凝回流乙醇和水(或使氣化的反應(yīng)液冷凝)
冷凝回流乙醇和水(或使氣化的反應(yīng)液冷凝)
;儀器C中反應(yīng)液應(yīng)采用的最合適加熱方法是
90~95℃水浴加熱
90~95℃水浴加熱
(3)隨著反應(yīng)進行,反應(yīng)體系中水分不斷被有效分離,儀器B中吸水劑的現(xiàn)象為
吸水劑由白色逐漸變成淺藍色
吸水劑由白色逐漸變成淺藍色
。
(4)反應(yīng)結(jié)束后,對C中混合液進行分離提純,操作Ⅰ是
蒸餾
蒸餾
;操作Ⅱ所用的玻璃儀器除了燒杯外還有
分液漏斗
分液漏斗
。
(5)反應(yīng)結(jié)束后,步驟③中將反應(yīng)液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外,主要作用是
降低甲酸乙酯的溶解度利于分層
降低甲酸乙酯的溶解度利于分層
;加入試劑X為
Na2CO3
Na2CO3
(填寫化學(xué)式)。