苯甲酸乙酯是重要的精細(xì)化工試劑，常用于配制水果型食用香精。實(shí)驗(yàn)室制備流程如圖1。
試劑相關(guān)性質(zhì)如下表：
| 苯甲酸 | 乙醇 | 苯甲酸乙酯 | |
| 常溫性狀 | 白色針狀晶體 | 無(wú)色液體 | 無(wú)色透明液體 |
| 沸點(diǎn)/℃ | 249.0 | 78.0 | 212.6 |
| 相對(duì)分子量 | 122 | 46 | 150 |
| 溶解性 | 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑 | 與水任意比互溶 | 難溶于冷水，微溶于熱水，易溶于乙醇和乙醚 |
（1）為提高原料苯甲酸的純度，可采用的純化方法為
重結(jié)晶
重結(jié)晶
。（2）步驟①的裝置如圖2所示（加熱和夾持裝置已略去），將一小團(tuán)棉花放入儀器B中靠近活塞孔處，將吸水劑（無(wú)水硫酸銅的乙醇飽和溶液）放入儀器B中，在儀器C中加入12.2g純化后的苯甲酸晶體，30mL無(wú)水乙醇（約0.5mol）和3mL濃硫酸，加入沸石，加熱至90～95℃微沸，回流反應(yīng)1.5～2h。儀器A的作用是
冷凝回流乙醇和水（或使氣化的反應(yīng)液冷凝）
冷凝回流乙醇和水（或使氣化的反應(yīng)液冷凝）
；儀器C中反應(yīng)液應(yīng)采用的最合適加熱方法是 90～95℃水浴加熱
90～95℃水浴加熱
（3）隨著反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)體系中水分不斷被有效分離，儀器B中吸水劑的現(xiàn)象為
吸水劑由白色逐漸變成淺藍(lán)色
吸水劑由白色逐漸變成淺藍(lán)色
。（4）反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)C中混合液進(jìn)行分離提純，操作Ⅰ是
蒸餾
蒸餾
；操作Ⅱ所用的玻璃儀器除了燒杯外還有 分液漏斗
分液漏斗
。（5）反應(yīng)結(jié)束后，步驟③中將反應(yīng)液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，主要作用是
降低甲酸乙酯的溶解度利于分層
降低甲酸乙酯的溶解度利于分層
；加入試劑X為 Na2CO3
Na2CO3
（填寫化學(xué)式）。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】重結(jié)晶；冷凝回流乙醇和水（或使氣化的反應(yīng)液冷凝）；90～95℃水浴加熱；吸水劑由白色逐漸變成淺藍(lán)色；蒸餾；分液漏斗；降低甲酸乙酯的溶解度利于分層；Na2CO3
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：46引用：4難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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