元素鈷位于周期表中的第四周期第Ⅷ族,常見的化合價(jià)有+2和+3價(jià)??蒲腥藛T設(shè)計(jì)在催化劑的作用下,利用濃氨水、氯化銨、雙氧水和CoCl2制備CoCl3?6NH3。實(shí)驗(yàn)裝置如圖1:
實(shí)驗(yàn)步驟:
①首先將活性炭、CoCl2和氯化銨在儀器C中混合,再滴加濃氨水使溶液顏色變?yōu)楹谧仙?br />②置于冰水浴中冷卻至10℃以下,緩慢滴加雙氧水并不斷撈拌。
③轉(zhuǎn)移至60℃熱水浴中,恒溫加熱30min,同時(shí)緩慢攪拌。
④將反應(yīng)后的混合物冷卻到0℃左右,抽濾得到CoCl3?6NH3粗產(chǎn)品。
⑤粗產(chǎn)品需要經(jīng)過(guò)沸鹽酸溶解、趁熱過(guò)濾、再往濾液中慢慢加入10mL濃HCl,即有大量的橘黃色晶體析出,用冰水浴冷卻后抽濾。
⑥所得晶體用冷的濃鹽酸洗滌、再加少許____洗滌、烘干等操作得到較純CoCl3?6NH3。
已知:a.Co(OH)2開始沉淀pH=9。
b.CoCl3?6NH3為橘黃色晶體,難溶于乙醇。
請(qǐng)回答下列問題:
(1)儀器b的名稱為
球形冷凝管
球形冷凝管
。
(2)儀器d中所盛藥品為 無(wú)水CaCl2
無(wú)水CaCl2
,其作用主要為吸收揮發(fā)出來(lái)的氨氣。
(3)60℃恒溫加熱的優(yōu)點(diǎn)是 防止溫度過(guò)高導(dǎo)致氨氣揮發(fā)以及雙氧水分解
防止溫度過(guò)高導(dǎo)致氨氣揮發(fā)以及雙氧水分解
。
(4)步驟⑥中,再加少許 乙醇
乙醇
洗滌。
(5)反應(yīng)器中發(fā)生的總反應(yīng)化學(xué)方程式為 2CoCl2+10NH3?H2O+H2O2+2NH4Cl=2CoCl3?6NH3↓+12H2O
2CoCl2+10NH3?H2O+H2O2+2NH4Cl=2CoCl3?6NH3↓+12H2O
。
(6)取5.0mL0.01mol/LCoCl3?6NH3溶液和5.0mL0.01mol/LCoCl3?5NH3溶液,分別用濃度為0.01mol/LAgNO3溶液進(jìn)行滴定,滴數(shù)傳感器記錄滴加AgNO3溶液的體積,電極電位傳感器測(cè)溶液電極電位的變化所得圖象如圖2,3:
已知該配合物中Co3+的配位數(shù)為6,則CoCl3?6NH3用內(nèi)界外界表示為 [Co(NH3)6]Cl3
[Co(NH3)6]Cl3
,1molCoCl3?5NH3配合物中含有σ鍵的數(shù)目為 21×6.02×1023(或21NA)
21×6.02×1023(或21NA)
。