亞硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、醫(yī)藥等工業(yè),實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持裝置略)制備少量NOSO4H,并測(cè)定產(chǎn)品的純度。已知:NOSO4H遇水分解,但溶于濃硫酸而不分解。
(1)裝置A利用Na2SO3和硫酸制取SO2,導(dǎo)管b的作用是
平衡壓強(qiáng),使分液漏斗中的液體順利流下
平衡壓強(qiáng),使分液漏斗中的液體順利流下
。
(2)裝置B中濃HNO3與SO2在濃H2SO4作用下化合制得NOSO4H,該反應(yīng)為放熱反應(yīng)。
①該反應(yīng)必須維持體系溫度不得高于20℃,采取的措施除了冷水浴外,還可以采取的操作是 調(diào)節(jié)分液漏斗活塞,控制濃硫酸的滴加速度
調(diào)節(jié)分液漏斗活塞,控制濃硫酸的滴加速度
。
②開始反應(yīng)緩慢,待生成少量NOSO4H后,溫度變化不大,但反應(yīng)速度明顯加快,其原因是 生成的NOSO4H作反應(yīng)的催化劑
生成的NOSO4H作反應(yīng)的催化劑
。
(3)該實(shí)驗(yàn)裝置存在可能導(dǎo)致NOSO4H產(chǎn)量降低的缺陷是 C裝置中的水蒸氣會(huì)進(jìn)入裝置B中使NOSO4H分解
C裝置中的水蒸氣會(huì)進(jìn)入裝置B中使NOSO4H分解
。
(4)測(cè)定亞硝酰硫酸NOSO4H的純度。
準(zhǔn)確稱取1.380g產(chǎn)品放入250mL的碘量瓶中,加入0.1000mol?L-1、60.00mL的KMnO4溶液和10mL25%H2SO4溶液,搖勻。然后將0.2500mol?L-1草酸鈉(Na2C2O4)溶液滴入碘量瓶中,消耗草酸鈉溶液的體積為20.00mL。
已知:2KMnO4+5NOSO4H+2H2O═K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①配平:2
2
+5
5
C2+16H+
16H+
=2
2
Mn2++10
10
CO2↑+8
8
H2O。
②亞硝酰硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=92.0%
92.0%
。(精確到0.1%)(寫出計(jì)算過程)