對(duì)硝基乙酰苯胺是重要的染料中間體，實(shí)驗(yàn)室合成對(duì)硝基乙酰苯胺的路線如圖（部分反應(yīng)條件略去）

已知：①苯胺（）在空氣中極易被氧化；
②（易溶于水）；
③實(shí)驗(yàn)參數(shù)：

化合物名稱	分子量	性狀	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃	溶解度
冰醋酸	60	無(wú)色透明液體	16.6	117.9	易溶于水，乙醇和乙醚
苯胺	93	棕黃色油狀液體	-6.3	184	微溶于水，易溶于乙醇和乙醚
乙酰苯胺	135	白色晶體	114.3	304	溶于沸水，微濟(jì)于冷水，溶于乙醇和乙醚等有機(jī)溶劑
對(duì)硝基乙酰苯胺	180	白色晶體	215.6	100（1.06×10-3kPa）	溶于熱水，幾乎不溶于冷水，溶于乙醇和乙醚

Ⅰ．苯胺的制備：
制取的苯胺中混有少量硝基苯雜質(zhì)，可以采用如圖方案除雜提純：

（1）操作1與操作2相同，該操作是

分液

分液

，試劑Y是

NaOH溶液

NaOH溶液

。
Ⅱ．乙酰苯胺的制備
反應(yīng)裝置如圖所示，向圓底燒瓶?jī)?nèi)加入4.6mL（約0.05mol）新制備的苯胺和7.5mL（約0.13mol）冰醋酸，及少許鋅粉，加熱回流1h,充分反應(yīng)后，趁熱將反應(yīng)液倒入盛有100mL冷水的燒杯中，充分冷卻至室溫后，減壓過(guò)濾，制得乙酰苯胺。
（2）加熱回流溫度適合控制在

b

b

（填序號(hào)）
a.100℃以下
b.100℃～105℃
c.120℃～180℃
d.305℃～310℃
（3）如圖A、B兩種實(shí)驗(yàn)儀器，裝置中a處所使用的儀器名稱為

直形冷凝管

直形冷凝管

。

Ⅲ、對(duì)硝基乙酰苯胺的制備
將步驟Ⅱ新制備的乙酰苯胺加入三頸燒瓶?jī)?nèi)，并加入冰醋酸溶解，然后加入濃硫酸和濃硝酸的混酸，在冰水浴中保持反應(yīng)溫度不超過(guò)5℃，一段時(shí)間后經(jīng)減壓過(guò)濾、洗滌、干燥等操作，得粗品，純化后得對(duì)硝基乙酰苯胺7.5g。
（4）用冰醋酸作溶劑的作用為

加速溶解，同時(shí)抑制乙酰苯胺的水解

加速溶解，同時(shí)抑制乙酰苯胺的水解

。
（5）選擇最適宜的洗滌劑洗滌晶體，具體操作為：

沿玻璃棒向過(guò)濾器中加入冷水至剛好浸沒(méi)晶體，待冷水自然流下，重復(fù)2～3次

沿玻璃棒向過(guò)濾器中加入冷水至剛好浸沒(méi)晶體，待冷水自然流下，重復(fù)2～3次

。
（6）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是

83.3

83.3

%（保留3位有效數(shù)字）。