實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸、提純及純度測定步驟如下：
Ⅰ．往圓底燒瓶中加入2.5mL甲苯和140mL水，加熱至沸，從冷凝管上口分批加入10.4gKMnO4，最后用少量水將粘在冷凝管內(nèi)壁的KMnO4沖洗入圓底燒瓶內(nèi)
Ⅱ．繼續(xù)煮沸并間歇性搖動(dòng)圓底燒瓶，直至甲苯完全反應(yīng)
Ⅲ．趨熱過濾反應(yīng)混合物，用少量熱水洗滌濾渣（MnO2），合并濾液和洗液，將濾液放在冷水浴中冷卻，用濃硫酸酸化溶液從強(qiáng)堿性至強(qiáng)酸性，苯甲酸全部析出為止
Ⅳ．過濾可得粗產(chǎn)品約2g
Ⅴ．用重結(jié)晶法提純
Ⅵ．用堿滴定法測純度，取0.1000g樣品，溶于乙醇中，加入10mL水和2滴酚酞，用0.02mol/LNaOH溶液滴定
回答下列問題：
（1）步驟Ⅰ中冷凝管選擇不合適的是 CC（選填A(yù)、B、C）
（2）步驟Ⅱ反應(yīng)基本完成的現(xiàn)象為 溶液上方不再有明顯油珠溶液上方不再有明顯油珠
（3）步驟Ⅴ中的合理步驟為
a→bb→dd→cc→ee
a.加入約100mL水（75℃）配制成熱的濃溶液；
b.加半匙活性炭；
c.用少量沸水淋洗燒杯和漏斗中的固體，合并濾液；
d.攪拌下將溶液煮沸3-5min,過濾；
e.冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、晾干得苯甲酸純品。
（4）步驟Ⅵ中測得苯甲酸純度大于100%的可能原因是 產(chǎn)品中有殘酸存在產(chǎn)品中有殘酸存在，因此將步驟Ⅵ改為中和酸滴定法：稱取0.1000g樣品，溶于15mL濃度為0.1mol/LNaOH中，加入2滴酚酞作指示劑，用0.1000mol/L鹽酸調(diào)至紅色消失，加入20mL乙醚，10滴溴酚藍(lán)作指示劑，搖勻，用0.1000mol/L鹽酸滴定，邊滴邊將水層和乙醚層充分搖勻使生成的苯甲酸及時(shí)被乙醚溶解，水層顯示為淡綠色時(shí)為滴定終點(diǎn)，三次平行數(shù)據(jù)如下，則苯甲酸的純度為 97.6%97.6%。
| 序號 | 1 | 2 | 3 |
| 樣品質(zhì)量/g | 0.1000 | 0.1000 | 0.1000 |
| 耗酸體積/mL | 8.00 | 8.02 | 7.98 |
【答案】C；溶液上方不再有明顯油珠；b；d；c；e；產(chǎn)品中有殘酸存在；97.6%
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/9/6 0:0:9組卷：4引用：3難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5