三氯化六氨合鈷（Ⅲ）{[Co（NH3）6]Cl3}是制備其它三價(jià)鈷配合物的重要試劑。實(shí)驗(yàn)室以含鈷單質(zhì)（雜質(zhì)不溶于鹽酸）為原料經(jīng)二氯化鈷制備[Co（NH3）6]Cl3?6H2O晶體。
已知：①Co2+不易被氧化，Co3+具有強(qiáng)氧化性；[Co（NH3）6]2+具有較強(qiáng)還原性，[Co（NH3）6]3+性質(zhì)穩(wěn)定。
②[Co（NH3）6]Cl3?6H2O在水中的溶解度隨溫度的升高而增大，加入濃鹽酸有利于晶體析出。
（1）溶解。
將鈷單質(zhì)溶于稀鹽酸，過(guò)濾除去雜質(zhì)，得到CoCl2溶液。寫(xiě)出該反應(yīng)的化學(xué)方程式 Co+2HCl=CoCl2+H2↑Co+2HCl=CoCl2+H2↑。
（2）混合。
向CoCl2溶液中加入少量NH4Cl溶液，加入活性炭作催化劑。加入的NH4Cl溶液有利于后續(xù)Co2+與NH3的配合反應(yīng)，其原理是 抑制NH3?H2O 的電離和Co2+的水解，保證較快的反應(yīng)速率，同時(shí)減少氨的揮發(fā)抑制NH3?H2O 的電離和Co2+的水解，保證較快的反應(yīng)速率，同時(shí)減少氨的揮發(fā)。
（3）配合、氧化。
如圖裝置，先向三頸燒瓶滴加過(guò)量氨水、H2O2中的一種，充分反應(yīng)，再向混合溶液中滴加另一種溶液，加熱，充分?jǐn)嚢?，生成的[Co（NH3）6]Cl3吸附在活性炭上。
①另一種溶液是 H2O2H2O2。
②控制三頸燒瓶中溶液溫度為60℃的原因是 保證較快的反應(yīng)速率，同時(shí)減少氨的揮發(fā)和H2O2的分解保證較快的反應(yīng)速率，同時(shí)減少氨的揮發(fā)和H2O2的分解。
③加入H2O2溶液時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 2[Co（NH3）6]2++H2O2+2NH4+=2[Co（NH3）6]3++2NH3?H2O2[Co（NH3）6]2++H2O2+2NH4+=2[Co（NH3）6]3++2NH3?H2O。
（4）制備[Co（NH3）6]Cl3?6H2O。
請(qǐng)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：將三頸燒瓶中所得混合物 充分?jǐn)嚢韬螅脽徇^(guò)濾，用少量熱的稀鹽酸洗滌濾渣，趁熱過(guò)濾、合并濾液，冷卻后向?yàn)V液中加入少量濃鹽酸，邊加邊攪拌，充分靜置后過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌晶體2～3次充分?jǐn)嚢韬螅脽徇^(guò)濾，用少量熱的稀鹽酸洗滌濾渣，趁熱過(guò)濾、合并濾液，冷卻后向?yàn)V液中加入少量濃鹽酸，邊加邊攪拌，充分靜置后過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌晶體2～3次，低溫干燥。已知：稀鹽酸可將吸附在活性炭上的[Co（NH3）6]Cl3溶解。實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑：稀鹽酸、濃鹽酸、無(wú)水乙醇。
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】Co+2HCl=CoCl2+H2↑；抑制NH3?H2O 的電離和Co2+的水解，保證較快的反應(yīng)速率，同時(shí)減少氨的揮發(fā)；H2O2；保證較快的反應(yīng)速率，同時(shí)減少氨的揮發(fā)和H2O2的分解；2[Co（NH3）6]2++H2O2+2NH4+=2[Co（NH3）6]3++2NH3?H2O；充分?jǐn)嚢韬?，趁熱過(guò)濾，用少量熱的稀鹽酸洗滌濾渣，趁熱過(guò)濾、合并濾液，冷卻后向?yàn)V液中加入少量濃鹽酸，邊加邊攪拌，充分靜置后過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌晶體2～3次
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：22引用：1難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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