香豆素又名1，2-苯并吡喃酮，是一種重要的香料。某小組以水楊醛和醋酸酐為原料，用以下方案制備香豆素：
反應(yīng)物和產(chǎn)物的物理性質(zhì)以及實(shí)驗(yàn)裝置分別如表和圖所示：
| 物質(zhì) | 分子量 | 性狀 | 熔點(diǎn) | 沸點(diǎn) | 溶解性 |
| 水楊醛 | 122 | 無(wú)色液體 | -7℃ | 196℃ | 微溶于水，易溶于有機(jī)溶劑 |
| 醋酸酐 | 102 | 無(wú)色液體 | -73℃ | 140℃ | 微溶于水，易溶于有機(jī)溶劑 |
| 香豆素 | 146 | 白色結(jié)晶 固體 |
71℃ | 302℃ | 難溶于冷水，可溶于熱水， 易溶于乙醇等有機(jī)溶劑 |
| 乙酸 | 60 | 無(wú)色液體 | 16℃ | 118℃ | 易溶于水，可溶于有機(jī)溶劑 |
| 乙酸鉀 | 98 | 白色粉末 | 292℃ | 分解 | 易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑 |
回答下列問(wèn)題：
（1）儀器A的名稱是
恒壓分液漏斗
恒壓分液漏斗
。（2）從平衡移動(dòng)角度分析，反應(yīng)時(shí)餾出溫度為120～125℃的目的是
將產(chǎn)物乙酸和水蒸出反應(yīng)體系，促進(jìn)平衡正移
將產(chǎn)物乙酸和水蒸出反應(yīng)體系，促進(jìn)平衡正移
。（3）在補(bǔ)加醋酸酐時(shí)，判斷反應(yīng)已無(wú)餾出物的方法是
分水器液面高度不再變化
分水器液面高度不再變化
。（4）反應(yīng)后混合液用10%Na2CO3溶液洗滌時(shí)，除去一種芳香性物質(zhì)的化學(xué)方程式為
+Na2CO3→
+NaHCO3+Na2CO3→+NaHCO3（5）控制其它因素一定，改變反應(yīng)原料水楊醛和醋酸酐的投料比，探究其對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響。A、B、C、D組加入的水楊醛與醋酸酐的物質(zhì)的量之比分別為1：3.0、1：3.5、1：4.0、1：4.5。在反應(yīng)結(jié)束后，取水楊醛和四組混合液進(jìn)行薄層色譜分析，結(jié)果如圖所示。則水楊醛和醋酸酐的最佳投料比為
1：4.0
1：4.0
。
（6）重結(jié)晶和洗滌時(shí)分別選用的溶劑合理的是
C
C
。（填序號(hào)）a.水；冷水
b.水；熱水
c.乙醇-水混合液；冷水
d.乙醇-水混合液；熱水
（7）以下是選用最佳投料比后，反應(yīng)5h后在不同溫度下測(cè)得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。已知各組實(shí)驗(yàn)所用的水楊醛均為12.20g,若不考慮香豆素純化過(guò)程中的損失，則各組粗產(chǎn)品的最高純度為
87.5%
87.5%
。| 反應(yīng)溫度 | 粗產(chǎn)品質(zhì)量 | 香豆素精品收率 |
| 170℃ | 11.68g | 70.0% |
| 175℃ | 13.14g | 75.0% |
| 180℃ | 14.60g | 72.0% |
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】恒壓分液漏斗；將產(chǎn)物乙酸和水蒸出反應(yīng)體系，促進(jìn)平衡正移；分水器液面高度不再變化；+Na2CO3→+NaHCO3；1：4.0；C；87.5%
+Na2CO3→+NaHCO3；1：4.0；C；87.5%【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：13引用：1難度：0.4
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過(guò)如下簡(jiǎn)化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號(hào)）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時(shí)Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時(shí)的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖：
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開(kāi)啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無(wú)水氯化鈣干燥。過(guò)濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號(hào)）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是（填序號(hào)）。
A.移走生成物水，同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中分水器內(nèi)會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí)，停止反應(yīng)
（4）簡(jiǎn)述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)：38.3℃，沸點(diǎn)233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來(lái)制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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