香豆素又名1,2-苯并吡喃酮,是一種重要的香料。某小組以水楊醛和醋酸酐為原料,用以下方案制備香豆素:
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反應(yīng)物和產(chǎn)物的物理性質(zhì)以及實(shí)驗(yàn)裝置分別如表和圖所示:
![](http://img.jyeoo.net/quiz/images/svg/202306/215/ad3b8e0b.png)
物質(zhì) | 分子量 | 性狀 | 熔點(diǎn) | 沸點(diǎn) | 溶解性 |
水楊醛 | 122 | 無色液體 | -7℃ | 196℃ | 微溶于水,易溶于有機(jī)溶劑 |
醋酸酐 | 102 | 無色液體 | -73℃ | 140℃ | 微溶于水,易溶于有機(jī)溶劑 |
香豆素 | 146 | 白色結(jié)晶 固體 |
71℃ | 302℃ | 難溶于冷水,可溶于熱水, 易溶于乙醇等有機(jī)溶劑 |
乙酸 | 60 | 無色液體 | 16℃ | 118℃ | 易溶于水,可溶于有機(jī)溶劑 |
乙酸鉀 | 98 | 白色粉末 | 292℃ | 分解 | 易溶于水,難溶于有機(jī)溶劑 |
回答下列問題:
(1)儀器A的名稱是
恒壓分液漏斗
恒壓分液漏斗
。(2)從平衡移動角度分析,反應(yīng)時(shí)餾出溫度為120~125℃的目的是
將產(chǎn)物乙酸和水蒸出反應(yīng)體系,促進(jìn)平衡正移
將產(chǎn)物乙酸和水蒸出反應(yīng)體系,促進(jìn)平衡正移
。(3)在補(bǔ)加醋酸酐時(shí),判斷反應(yīng)已無餾出物的方法是
分水器液面高度不再變化
分水器液面高度不再變化
。(4)反應(yīng)后混合液用10%Na2CO3溶液洗滌時(shí),除去一種芳香性物質(zhì)的化學(xué)方程式為
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![](http://img.jyeoo.net/quiz/images/svg/202306/215/3eee3ad5.png)
(5)控制其它因素一定,改變反應(yīng)原料水楊醛和醋酸酐的投料比,探究其對轉(zhuǎn)化率的影響。A、B、C、D組加入的水楊醛與醋酸酐的物質(zhì)的量之比分別為1:3.0、1:3.5、1:4.0、1:4.5。在反應(yīng)結(jié)束后,取水楊醛和四組混合液進(jìn)行薄層色譜分析,結(jié)果如圖所示。則水楊醛和醋酸酐的最佳投料比為
1:4.0
1:4.0
。![](http://img.jyeoo.net/quiz/images/svg/202306/215/09df8b5e.png)
(6)重結(jié)晶和洗滌時(shí)分別選用的溶劑合理的是
C
C
。(填序號)a.水;冷水
b.水;熱水
c.乙醇-水混合液;冷水
d.乙醇-水混合液;熱水
(7)以下是選用最佳投料比后,反應(yīng)5h后在不同溫度下測得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。已知各組實(shí)驗(yàn)所用的水楊醛均為12.20g,若不考慮香豆素純化過程中的損失,則各組粗產(chǎn)品的最高純度為
87.5%
87.5%
。反應(yīng)溫度 | 粗產(chǎn)品質(zhì)量 | 香豆素精品收率 |
170℃ | 11.68g | 70.0% |
175℃ | 13.14g | 75.0% |
180℃ | 14.60g | 72.0% |
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì).
【答案】恒壓分液漏斗;將產(chǎn)物乙酸和水蒸出反應(yīng)體系,促進(jìn)平衡正移;分水器液面高度不再變化;
+Na2CO3→
+NaHCO3;1:4.0;C;87.5%
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【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布:2024/4/20 14:35:0組卷:15引用:1難度:0.4
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1.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:
(1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
(2)“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
(3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
(4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則操作B是
(5)煅燒A的反應(yīng)方程式是
(6)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:5引用:1難度:0.5 -
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(1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
(2)“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
(3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
(4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
(5)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:114引用:4難度:0.5 -
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(1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
(2)“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
(3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
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