以廢舊鋰電池正極材料（難溶于水，含LiCoO₂及少量Al、Fe等）為原料制備Co₃O₄，并進(jìn)而制備LiCoO₂。
（1）浸?。喝∫欢糠鬯楹蟮膹U舊鋰電池正極材料與Na₂SO₃溶液、H₂SO₄溶液中的一種配成懸濁液，加入到三頸燒瓶中，70℃下通過滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應(yīng)，過濾。滴液漏斗中的溶液是

H₂SO₄溶液

H₂SO₄溶液

。
（2）除雜：向浸取液中先加入足量NaClO₃溶液，再加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH，過濾。有關(guān)沉淀數(shù)據(jù)如下表（“完全沉淀”時溶液中金屬離子濃度≤1.0×10^-5mol?L^-1）。

沉淀	Al（OH）3	Fe（OH）3	Co（OH）2
恰好完全沉淀時pH	5.2	2.8	9.4

若浸取液中c（Co²⁺）=0.1mol?L^-1，則須調(diào)節(jié)溶液pH的范圍是

5.2≤pH＜7.4

5.2≤pH＜7.4

。（加入NaClO₃溶液和NaOH溶液時，溶液體積的變化忽略不計）
（3）通過萃取、反萃取富集提純鈷：P204（用HA表示）難溶于水，是常用的Co²⁺萃取劑。萃取過程中發(fā)生反應(yīng)：Co²⁺+nHA?CoA₂?（n-2）HA+2H⁺。與萃取前的溶液相比較，反萃取得到的水溶液中物質(zhì)的量濃度減小的陽離子有

H⁺

H⁺

。
（4）制備Co₃O₄：
①請補(bǔ)充實驗方案：取上述所得CoSO₄溶液，

邊攪拌邊加入5 mol/L的NaOH溶液，直至不再產(chǎn)生沉淀為止，過濾，用蒸餾水洗滌至向洗滌液中加入氯化鋇溶液，不產(chǎn)生沉淀為止

邊攪拌邊加入5 mol/L的NaOH溶液，直至不再產(chǎn)生沉淀為止，過濾，用蒸餾水洗滌至向洗滌液中加入氯化鋇溶液，不產(chǎn)生沉淀為止

，得較高純度的Co（OH）₂。（可選用的試劑：BaCl₂溶液、AgNO₃溶液、5mol/LNaOH溶液、蒸餾水）
②Co（OH）₂加熱制得Co₃O₄。Co（OH）₂在空氣中受熱時，固體殘留率隨溫度的變化如圖所示，制備Co₃O₄最適宜的加熱溫度為

500℃

500℃

。（寫出計算過程）

（5）制備LiCoO₂：取一定質(zhì)量Li₂CO₃和Co₃O₄混合后，在空氣中高溫加熱可以制備LiCoO₂，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：

6Li₂CO₃+4Co₃O₄+O₂

高溫

12LiCoO₂+6CO₂

6Li₂CO₃+4Co₃O₄+O₂

高溫

12LiCoO₂+6CO₂

。