三草酸合鐵酸鉀是制備負(fù)載型活性催化劑的主要原料,易溶于水,難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室制備流程如圖。
(1)制備FeC2O4?2H2O晶體。
①“溶解”時(shí)加入硫酸的目的是抑制Fe2+水解抑制Fe2+水解。
②“沉淀”得到FeC2O4?2H2O晶體,“沉淀”時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+。
③“沉淀”時(shí)需要煮沸,其目的是促進(jìn)草酸電離和沉淀的生成促進(jìn)草酸電離和沉淀的生成。
(2)制備K3[Fe(C2O4)3]?3H2O晶體。
【查閱資料】
①K2Fe(C2O4)2溶于水;Fe2(C2O4)3難溶于水。
②實(shí)驗(yàn)條件下,pH=3.2時(shí),F(xiàn)e3+沉淀完全;過(guò)氧化氫在40℃發(fā)生顯著分解。
③鐵氰化鉀(K3[Fe(CN)6])溶液與Fe2+反應(yīng)產(chǎn)生深藍(lán)色沉淀,與Fe3+不反應(yīng)。
以FeC2O4?2H2O晶體作為原料,制備K3[Fe(C2O4)3]?3H2O晶體時(shí),請(qǐng)補(bǔ)充完整相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方案:取一定量的FeC2O4?2H2O晶體,邊加入飽和H2C2O4溶液邊攪拌,至pH約為3,邊滴加飽和草酸鉀溶液和10%過(guò)氧化氫溶液邊不斷攪拌(或邊滴加飽和草酸鉀溶液邊攪拌,再滴加10%過(guò)氧化氫溶液同時(shí)不斷攪拌)、水浴加熱控制溫度不超過(guò)40℃,直至取溶液樣品滴加鐵氰化鉀溶液不再出現(xiàn)深藍(lán)色為止;向所得溶液中加入無(wú)水乙醇,充分?jǐn)嚢?/div>邊滴加飽和草酸鉀溶液和10%過(guò)氧化氫溶液邊不斷攪拌(或邊滴加飽和草酸鉀溶液邊攪拌,再滴加10%過(guò)氧化氫溶液同時(shí)不斷攪拌)、水浴加熱控制溫度不超過(guò)40℃,直至取溶液樣品滴加鐵氰化鉀溶液不再出現(xiàn)深藍(lán)色為止;向所得溶液中加入無(wú)水乙醇,充分?jǐn)嚢?/div>,過(guò)濾、晾干、得到K3[Fe(C2O4)3]?3H2O晶體。(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑:10% H2O2溶液,飽和K2C2O4溶液,無(wú)水乙醇,K3[Fe(CN)6]溶液。)
(3)通過(guò)下列方法測(cè)定產(chǎn)品純度:準(zhǔn)確稱取1.250g K3[Fe(C2O4)3]?3H2O樣品,加入適量水溶解并用稀硫酸酸化,加熱至80℃,趁熱用0.1500mol?L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液18.30mL。測(cè)定過(guò)程中發(fā)生的反應(yīng)為:2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O。計(jì)算樣品的純度(寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程):89.85%89.85%。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì).【答案】抑制Fe2+水解;Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+;促進(jìn)草酸電離和沉淀的生成;邊滴加飽和草酸鉀溶液和10%過(guò)氧化氫溶液邊不斷攪拌(或邊滴加飽和草酸鉀溶液邊攪拌,再滴加10%過(guò)氧化氫溶液同時(shí)不斷攪拌)、水浴加熱控制溫度不超過(guò)40℃,直至取溶液樣品滴加鐵氰化鉀溶液不再出現(xiàn)深藍(lán)色為止;向所得溶液中加入無(wú)水乙醇,充分?jǐn)嚢瑁?9.85%【解答】【點(diǎn)評(píng)】聲明:本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書(shū)面同意,不得復(fù)制發(fā)布。發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:57引用:1難度:0.4
相似題
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1.為了保護(hù)環(huán)境,充分利用資源,某研究小組通過(guò)如下簡(jiǎn)化流程,將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣(鐵主要以Fe2O3形式存在)轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4(反應(yīng)條件略)。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4,不考慮其它反應(yīng),請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是 。
(2)檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原,應(yīng)選擇 (填字母編號(hào))。
A.KMnO4溶液 B.K3[Fe(CN)6]溶液 C.KSCN溶液
(3)第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右,消耗FeCO3的離子方程式為 ;然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2,此時(shí)Fe2+不沉淀,濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是 。
(4)FeSO4在一定條件下可制得FeS2(二硫化亞鐵)納米材料,F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為 。該納米材料可用于制造高容量鋰電池,電池放電時(shí)的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S,正極反應(yīng)式是 。
(5)假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3,其含量為50%.將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取,鐵的浸取率為96%,其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程,第III步應(yīng)加入FeCO3 kg。
發(fā)布:2024/12/22 8:0:1組卷:2引用:1難度:0.5
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2.正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OH濃H2SO4135℃CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖:
實(shí)驗(yàn)步驟:
Ⅰ.在三頸燒瓶中,加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石,按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處,小心開(kāi)啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸,回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合,充分搖振靜置分層后棄去水層,粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌,然后用1g無(wú)水氯化鈣干燥。過(guò)濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中,蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)儀器B的名稱為 。
(2)分水器使用前 (填“需要”或“不需要”)檢漏,步驟Ⅰ中的X的范圍為 (填序號(hào))。
A.0~1
B.1~2
C.2~3
(3)已知正丁醚難溶于水,正丁醇微溶于水,易溶于醚,分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是 (填序號(hào))。
A.移走生成物水,同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶,提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中分水器內(nèi)會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象,當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí),停止反應(yīng)
(4)簡(jiǎn)述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法: 。
(5)本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH,用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇,能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌? (填“能”或“不能”),理由是 。
(6)最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為 %(保留兩位小數(shù))。
發(fā)布:2024/12/24 8:0:2組卷:3引用:1難度:0.5
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3.四溴化鈦(TiBr4)可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑,常溫下為橙黃色固體,熔點(diǎn):38.3℃,沸點(diǎn)233.5℃,具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2 高溫 TiBr4+CO2來(lái)制備TiBr4,裝置如圖所示。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是( ?。?br />
發(fā)布:2024/12/22 11:0:4組卷:47引用:4難度:0.5
邊滴加飽和草酸鉀溶液和10%過(guò)氧化氫溶液邊不斷攪拌(或邊滴加飽和草酸鉀溶液邊攪拌,再滴加10%過(guò)氧化氫溶液同時(shí)不斷攪拌)、水浴加熱控制溫度不超過(guò)40℃,直至取溶液樣品滴加鐵氰化鉀溶液不再出現(xiàn)深藍(lán)色為止;向所得溶液中加入無(wú)水乙醇,充分?jǐn)嚢?/div>,過(guò)濾、晾干、得到K3[Fe(C2O4)3]?3H2O晶體。(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑:10% H2O2溶液,飽和K2C2O4溶液,無(wú)水乙醇,K3[Fe(CN)6]溶液。)
(3)通過(guò)下列方法測(cè)定產(chǎn)品純度:準(zhǔn)確稱取1.250g K3[Fe(C2O4)3]?3H2O樣品,加入適量水溶解并用稀硫酸酸化,加熱至80℃,趁熱用0.1500mol?L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液18.30mL。測(cè)定過(guò)程中發(fā)生的反應(yīng)為:2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O。計(jì)算樣品的純度(寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程):
(3)通過(guò)下列方法測(cè)定產(chǎn)品純度:準(zhǔn)確稱取1.250g K3[Fe(C2O4)3]?3H2O樣品,加入適量水溶解并用稀硫酸酸化,加熱至80℃,趁熱用0.1500mol?L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液18.30mL。測(cè)定過(guò)程中發(fā)生的反應(yīng)為:2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O。計(jì)算樣品的純度(寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程):
89.85%
89.85%
。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì).
【答案】抑制Fe2+水解;Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+;促進(jìn)草酸電離和沉淀的生成;邊滴加飽和草酸鉀溶液和10%過(guò)氧化氫溶液邊不斷攪拌(或邊滴加飽和草酸鉀溶液邊攪拌,再滴加10%過(guò)氧化氫溶液同時(shí)不斷攪拌)、水浴加熱控制溫度不超過(guò)40℃,直至取溶液樣品滴加鐵氰化鉀溶液不再出現(xiàn)深藍(lán)色為止;向所得溶液中加入無(wú)水乙醇,充分?jǐn)嚢瑁?9.85%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
聲明:本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書(shū)面同意,不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:57引用:1難度:0.4
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1.為了保護(hù)環(huán)境,充分利用資源,某研究小組通過(guò)如下簡(jiǎn)化流程,將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣(鐵主要以Fe2O3形式存在)轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4(反應(yīng)條件略)。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4,不考慮其它反應(yīng),請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是
(2)檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原,應(yīng)選擇
A.KMnO4溶液 B.K3[Fe(CN)6]溶液 C.KSCN溶液
(3)第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右,消耗FeCO3的離子方程式為
(4)FeSO4在一定條件下可制得FeS2(二硫化亞鐵)納米材料,F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為
(5)假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3,其含量為50%.將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取,鐵的浸取率為96%,其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程,第III步應(yīng)加入FeCO3發(fā)布:2024/12/22 8:0:1組卷:2引用:1難度:0.5 -
2.正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖:
實(shí)驗(yàn)步驟:
Ⅰ.在三頸燒瓶中,加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石,按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處,小心開(kāi)啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸,回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合,充分搖振靜置分層后棄去水層,粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌,然后用1g無(wú)水氯化鈣干燥。過(guò)濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中,蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)儀器B的名稱為
(2)分水器使用前
A.0~1
B.1~2
C.2~3
(3)已知正丁醚難溶于水,正丁醇微溶于水,易溶于醚,分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是
A.移走生成物水,同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶,提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中分水器內(nèi)會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象,當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí),停止反應(yīng)
(4)簡(jiǎn)述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法:
(5)本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH,用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇,能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌?
(6)最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為發(fā)布:2024/12/24 8:0:2組卷:3引用:1難度:0.5 -
3.四溴化鈦(TiBr4)可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑,常溫下為橙黃色固體,熔點(diǎn):38.3℃,沸點(diǎn)233.5℃,具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來(lái)制備TiBr4,裝置如圖所示。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是( ?。?br />高溫發(fā)布:2024/12/22 11:0:4組卷:47引用:4難度:0.5
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