氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體難溶于水，是制備熱敏材料VO₂的原料，其化學式為（NH₄）₅[（VO）₆（CO₃）₄（OH）₉]?10H₂O。實驗室以VOCl₂和NH₄HCO₃為原料制備氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體的裝置如圖所示。

已知：+4價釩的化合物易被氧化。
回答下列問題：
（1）裝置D中盛放NH₄HCO₃溶液的儀器名稱是

三頸燒瓶

三頸燒瓶

；上述裝置依次連接的合理順序為e→

a→b→f→g→c→d

a→b→f→g→c→d

（ 按氣流方向，用小寫字母表示）。
（2）實驗開始時，先關閉K₂，打開K₁，當

B中溶液變渾濁

B中溶液變渾濁

（填實驗現(xiàn)象）時，關閉K₁，打開K₂，進行實驗。
（3）寫出裝置D中生成氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體的化學方程式

6VOCl₂+6H₂O+17NH₄HCO₃=（NH₄）₅[（VO）₆（CO₃）₄（OH）₉]?10H₂O↓+13CO₂↑+12NH₄Cl

6VOCl₂+6H₂O+17NH₄HCO₃=（NH₄）₅[（VO）₆（CO₃）₄（OH）₉]?10H₂O↓+13CO₂↑+12NH₄Cl

；實驗完畢后，從裝置D中分離產(chǎn)品的操作方法是

過濾

過濾

 （填操作名稱）。
（4）測定粗產(chǎn)品中釩的含量。實驗步驟如下：
稱量a g產(chǎn)品于錐形瓶中，用20 mL蒸餾水與30 mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol/LKMnO₄溶液至稍過量，充分反應后繼續(xù)滴加1%的NaNO₂溶液至稍過量，再用尿素除去過量NaNO₂，最后用c mol/L （NH₄）₂Fe（ SO₄）₂標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液的體積為b mL。（已知：VO₂⁺+Fe²⁺+2H⁺═VO²⁺+Fe³⁺+H₂O）
①NaNO₂溶液的作用是

除去過量的KMnO₄

除去過量的KMnO₄

。
②粗產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分數(shù)表達式為

83

bc

×

1

0

-

3

a

×

100

%

83

bc

×

1

0

-

3

a

×

100

%

（以VO₂計）。
③若（NH₄）₂Fe（ SO₄）₂標準溶液部分變質(zhì)，會使測定結(jié)果

偏高

偏高

 （ 填“偏高“、“偏低”或“無影響“）。