硫氰化鉀（KSCN）是一種用途廣泛的化學(xué)藥品，常用于合成樹脂、殺蟲殺菌劑等。某實驗小組用如圖所示的裝置制備硫氧化鉀。
已知：NH3不溶于CS2，CS2不溶于水且密度比水大。
Ⅰ．制備NH4SCN溶液
（1）組裝儀器后應(yīng)先進(jìn)行的操作是 檢查裝置氣密性檢查裝置氣密性，a裝置為實驗室制氨氣的裝置，所發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 2NH4Cl+Ca（OH）2 △ 2NH3↑+CaCl2+2H2O2NH4Cl+Ca（OH）2 △ 2NH3↑+CaCl2+2H2O。
（2）三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS2、水和固體催化劑，發(fā)生反應(yīng)CS2+3NH3 催化劑 HS。實驗開始時，打開K1，水浴加熱裝置d,反應(yīng)發(fā)生，判斷CS2已反應(yīng)完全的依據(jù)是 三頸燒瓶內(nèi)液體不再分層三頸燒瓶內(nèi)液體不再分層。
Ⅱ．制備KSCN溶液
（3）關(guān)閉K1，將三頸燒瓶繼續(xù)加熱至100℃，待NH4HS完全分解后、再打開K2，繼續(xù)保持水浴溫度為100℃，緩慢滴入稍過量的KOH溶液，制得KSCN溶液。e中用H2SO4酸化的CuSO4吸收尾氣時可以看到有黑色的沉淀生成，則生成黑色沉淀的離子方程式為 Cu2++H2S=CuS↓+2H+Cu2++H2S=CuS↓+2H+。
（4）下列說法正確的是 ADAD（填字母）。
A．通過觀察c中的氣泡流速，控制a中產(chǎn)生氨氣的速率
B．裝置b可以填充P2O5
C．三頸燒瓶中長導(dǎo)氣管可以不插入到CS2中
D．d中橡皮管的作用是平衡氣壓，使KOH溶液能順利滴下
Ⅲ．制備KSCN晶體
（5）先通過過濾除去三頸燒瓶中的固體催化劑，再通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體。
（6）測定產(chǎn)品中KSCN的含量：稱取1.00g實驗產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后，定容于100mL容量瓶中，移取25.00mL用0.1000mol/LAgNO3溶液反應(yīng)，消耗AgNO3溶液的體積為24.00mL。反應(yīng)時發(fā)生的離子反應(yīng)為：SCN-+Ag+=AgSCN↓（白色），則產(chǎn)品中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 93.1%93.1%（計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字）。
△
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催化劑
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】檢查裝置氣密性；2NH4Cl+Ca（OH）2 2NH3↑+CaCl2+2H2O；三頸燒瓶內(nèi)液體不再分層；Cu2++H2S=CuS↓+2H+；AD；93.1%
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【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：14引用：1難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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