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呋喃甲酸()俗名糠酸,其在塑料工業(yè)中可用作增塑劑、熱固性樹脂等,在食品工業(yè)中可用作防腐劑,也可用作涂料添加劑、醫(yī)藥。呋喃甲酸可由呋喃甲醛制備,其制備原理如圖所示:
反應 1:
反應 2:
已知:
Ⅰ.反應 1 是放熱反應;
Ⅱ.乙醚的沸點是 34.6℃,易揮發(fā),遇明火易燃,其蒸氣可使人失去知覺;
Ⅲ.呋喃甲酸的溶解度隨溫度的升高而升高,且升溫過程中溶解度變化較大。
(實驗步驟)
向三頸燒瓶中加入 16.4 mL(約 0.2 mol)呋喃甲醛,控制溫度在 8~12℃下滴加 20 mL 40% NaOH 溶液,并攪拌回流半小時。向反應混合物中加水使其恰好溶解,加入乙醚分離呋喃甲醇和呋喃甲酸鹽,向水層中慢慢滴加濃鹽酸,攪拌,析出結(jié)晶,并通過進一步提純得到精產(chǎn)品 9.5 g。

(1)若用如圖裝置作為反應 1 的發(fā)生裝置,圖中有一處明顯錯誤的地方是
水銀球沒有插入液面以下
水銀球沒有插入液面以下
。
(2)步驟①中,為控制反應溫度在 8~12℃,可采取的措施有:①
冷水浴
冷水浴
;②
緩慢滴加NaOH溶液
緩慢滴加NaOH溶液
。
(3)操作 1 的名稱為
萃取分液
萃取分液
,要用到的玻璃儀器有
分液漏斗、燒杯
分液漏斗、燒杯
。
(4)在對乙醚層進行分離時,用圖中的
B
B
(填字母代號)裝置更好,與另一裝置相比,該裝置具有以下優(yōu)點:①
電磁加熱無明火,防止引燃乙醚蒸汽
電磁加熱無明火,防止引燃乙醚蒸汽
;②
水浴加熱受熱均勻容易控制溫度
水浴加熱受熱均勻容易控制溫度
。

( 5 )經(jīng)過結(jié)晶得到的粗呋喃甲酸若要進一步提純,要經(jīng)過熱水溶解→活性炭脫色→蒸發(fā)濃縮→
趁熱過濾
趁熱過濾
冷卻結(jié)晶
冷卻結(jié)晶
→抽濾→洗滌→干燥。
(6)呋喃甲酸的產(chǎn)率為
84.8%
84.8%
(保留三位有效數(shù)字)。

【答案】水銀球沒有插入液面以下;冷水??;緩慢滴加NaOH溶液;萃取分液;分液漏斗、燒杯;B;電磁加熱無明火,防止引燃乙醚蒸汽;水浴加熱受熱均勻容易控制溫度;趁熱過濾;冷卻結(jié)晶;84.8%
【解答】
【點評】
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發(fā)布:2024/4/20 14:35:0組卷:66引用:4難度:0.6
相似題
  • 1.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應小于
     
    ,檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     
    ;當pH=5時,溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    (5)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于
     
    (用含a、b的表達式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:114引用:4難度:0.5
  • 2.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應小于
     
    ,檢驗
    Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     

    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則操作B是
     

    (5)煅燒A的反應方程式是
     

    (6)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于
     
    (用含a、b的表達式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:5引用:1難度:0.5
  • 3.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應小于
     
    ,常溫下,當pH=5時,溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]═2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:12引用:1難度:0.5
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