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某學(xué)習(xí)小組在實驗室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀(KSCN)。實驗裝置如圖:

已知:①CS2不溶于水,比水重;NH不溶于CS2;②三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS2、水和催化劑。
實驗步驟如下:
(1)制備 NH4SCN溶液:CS2+3NH3
催化劑
水浴加熱
NH4SCN+NH4HS(該反應(yīng)比較緩慢)
①實驗前,經(jīng)檢驗裝置的氣密性良好。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導(dǎo)氣管口,目的是
使反應(yīng)物充分接觸,防止發(fā)生倒吸
使反應(yīng)物充分接觸,防止發(fā)生倒吸
。
②實驗開始時打開K1,加熱裝置A、D,使A中產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ隓中,至CS2消失。
則:裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是
2NH4Cl+Ca(OH)2
CaCl2+2NH3↑+2H2O
2NH4Cl+Ca(OH)2
CaCl2+2NH3↑+2H2O
;裝置C的作用是
觀察氣泡流速,控制加熱溫度
觀察氣泡流速,控制加熱溫度

(2)制備KSCN溶液:熄滅A處的酒精燈,關(guān)閉K1,移開水浴,將裝置D繼續(xù)加熱至105℃,當(dāng)NH4HS完全分解后(NH4HS=H2S↑+3NH3↑),打開K2,再緩緩滴加入適量的KOH溶液,發(fā)生反應(yīng):NH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2O。
小組討論后認(rèn)為:實驗中滴加入相同濃度的K2CO3溶液比KOH溶液更好,理由是
K2CO3溶液堿性弱于KOH,且與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多氣體(或K2CO3+2NH4SCN
2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O),有利于溶液中殘留的H2S逸出
K2CO3溶液堿性弱于KOH,且與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多氣體(或K2CO3+2NH4SCN
2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O),有利于溶液中殘留的H2S逸出
。
(3)制備硫氰化鉀晶體:先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑,再減壓蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶
過濾,洗滌
過濾,洗滌
,干燥,得到硫氰化鉀晶體。
(4)測定晶體中KSCN的含量:稱取10.0g樣品配成1000mL溶液量取20.00mL于錐形瓶中,加入適量稀硝酸,再加入幾滴Fe(NO33溶液做指示劑,用0.1000mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,達(dá)到滴定終點(diǎn)時消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。
①滴定時發(fā)生的反應(yīng):SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)。則判斷達(dá)到終點(diǎn)時的方法是
當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時,紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)
當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時,紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)

②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
97.0%
97.0%
。

【考點(diǎn)】制備實驗方案的設(shè)計
【答案】使反應(yīng)物充分接觸,防止發(fā)生倒吸;2NH4Cl+Ca(OH)2
CaCl2+2NH3↑+2H2O;觀察氣泡流速,控制加熱溫度;K2CO3溶液堿性弱于KOH,且與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多氣體(或K2CO3+2NH4SCN
2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O),有利于溶液中殘留的H2S逸出;過濾,洗滌;當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時,紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù);97.0%
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:47引用:2難度:0.5
相似題
  • 1.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     
    ;當(dāng)pH=5時,溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    (5)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于
     
    (用含a、b的表達(dá)式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:114引用:4難度:0.5
  • 2.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,檢驗
    Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     

    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則操作B是
     

    (5)煅燒A的反應(yīng)方程式是
     

    (6)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于
     
    (用含a、b的表達(dá)式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:5引用:1難度:0.5
  • 3.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,常溫下,當(dāng)pH=5時,溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]═2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:12引用:1難度:0.5
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