某學(xué)習(xí)小組在實驗室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀(KSCN)。實驗裝置如圖:
已知:①CS2不溶于水,比水重;NH3 不溶于CS2;②三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS2、水和催化劑。
實驗步驟如下:
(1)制備 NH4SCN溶液:CS2+3NH3催化劑水浴加熱NH4SCN+NH4HS(該反應(yīng)比較緩慢)
①實驗前,經(jīng)檢驗裝置的氣密性良好。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導(dǎo)氣管口,目的是使反應(yīng)物充分接觸,防止發(fā)生倒吸使反應(yīng)物充分接觸,防止發(fā)生倒吸。
②實驗開始時打開K1,加熱裝置A、D,使A中產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ隓中,至CS2消失。
則:裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是2NH4Cl+Ca(OH)2 △ CaCl2+2NH3↑+2H2O2NH4Cl+Ca(OH)2 △ CaCl2+2NH3↑+2H2O;裝置C的作用是觀察氣泡流速,控制加熱溫度觀察氣泡流速,控制加熱溫度。
(2)制備KSCN溶液:熄滅A處的酒精燈,關(guān)閉K1,移開水浴,將裝置D繼續(xù)加熱至105℃,當(dāng)NH4HS完全分解后(NH4HS=H2S↑+3NH3↑),打開K2,再緩緩滴加入適量的KOH溶液,發(fā)生反應(yīng):NH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2O。
小組討論后認(rèn)為:實驗中滴加入相同濃度的K2CO3溶液比KOH溶液更好,理由是K2CO3溶液堿性弱于KOH,且與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多氣體(或K2CO3+2NH4SCN △ 2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O),有利于溶液中殘留的H2S逸出K2CO3溶液堿性弱于KOH,且與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多氣體(或K2CO3+2NH4SCN △ 2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O),有利于溶液中殘留的H2S逸出。
(3)制備硫氰化鉀晶體:先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑,再減壓蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶過濾,洗滌過濾,洗滌,干燥,得到硫氰化鉀晶體。
(4)測定晶體中KSCN的含量:稱取10.0g樣品配成1000mL溶液量取20.00mL于錐形瓶中,加入適量稀硝酸,再加入幾滴Fe(NO3)3溶液做指示劑,用0.1000mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,達(dá)到滴定終點(diǎn)時消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。
①滴定時發(fā)生的反應(yīng):SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)。則判斷達(dá)到終點(diǎn)時的方法是當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時,紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時,紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)。
②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.0%97.0%。
催化劑
水浴加熱
△
△
△
△
【考點(diǎn)】制備實驗方案的設(shè)計.
【答案】使反應(yīng)物充分接觸,防止發(fā)生倒吸;2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O;觀察氣泡流速,控制加熱溫度;K2CO3溶液堿性弱于KOH,且與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多氣體(或K2CO3+2NH4SCN 2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O),有利于溶液中殘留的H2S逸出;過濾,洗滌;當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時,紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù);97.0%
△
△
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:47引用:2難度:0.5
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1.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖:
(1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
(2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
(3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
(4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
(5)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:114引用:4難度:0.5 -
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(1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
(2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
(3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
(4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則操作B是
(5)煅燒A的反應(yīng)方程式是
(6)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:5引用:1難度:0.5 -
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(1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
(2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
(3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
(4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:12引用:1難度:0.5