氫氧化鈷[Co(OH)2]是鋰電池正極材料鈷酸鋰(LiCoO2)的前驅(qū)體,以廢舊鋰電池正極材料(含LiCoO2及少量Al、Fe等)為原料制備CoSO4溶液,以CoSO4溶液、NaOH溶液、氨水和水合肼為原料可制得微米級Co(OH)2。
已知:①Co2+、Co3+易與NH3形成絡(luò)合物,[Co(NH3)6]2+的還原性強(qiáng)于Co(OH)2和Co2+;
②水合肼(N2H4?H2O)為無色油狀液體,具有強(qiáng)還原性,氧化產(chǎn)物為N2;
③沉淀的生成速率越快,顆粒越小,呈凝乳狀成膠體,不易過濾。
(1)以廢舊鋰電池正極材料為原料制備CoSO4溶液。取一定量廢舊鋰電池正極材料,粉碎后與Na2SO3溶液混合配成懸濁液,邊攪拌邊加入1mol?L-1H2SO4溶液充分反應(yīng)。LiCoO2轉(zhuǎn)化為CoSO4、Li2SO4的化學(xué)方程式為 2LiCoO2+3H2SO4+Na2SO3=2CoSO4+Li2SO4+Na2SO4+3H2O2LiCoO2+3H2SO4+Na2SO3=2CoSO4+Li2SO4+Na2SO4+3H2O。從分液漏斗中滴入1mol?L-1H2SO4時,滴加速率不能太快且需要快速攪拌的原因是 使硫酸與懸濁液充分接觸反應(yīng),防止局部酸性過強(qiáng)產(chǎn)生二氧化硫逸出(或提高鈷的還原率)使硫酸與懸濁液充分接觸反應(yīng),防止局部酸性過強(qiáng)產(chǎn)生二氧化硫逸出(或提高鈷的還原率)。
(2)60℃時在攪拌下向溶液中加入氨水,調(diào)節(jié)pH至6后,再加入NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH至9.5左右,一段時間后,過濾、洗滌,真空烘干得微米級Co(OH)2。制備時,在加入NaOH溶液前必須先加氨水的原因是 Co2+與NH3形成絡(luò)合物[Co(NH3)6]2+,使溶液在Co2+的濃度減小,可以降低Co2+與OH-反應(yīng)生成Co(OH)2沉淀的速率Co2+與NH3形成絡(luò)合物[Co(NH3)6]2+,使溶液在Co2+的濃度減小,可以降低Co2+與OH-反應(yīng)生成Co(OH)2沉淀的速率。
(3)經(jīng)儀器分析,測得按題(2)步驟制得的Co(OH)2晶體結(jié)構(gòu)中含有Co(Ⅲ),進(jìn)一步用碘量法測得Co(Ⅱ)的氧化程度為8%。因此制備時必須加入一定量的還原劑。將500mL1mol?L-1的CoSO4溶液與氨水配成pH為6的溶液,加入三頸燒瓶中(裝置見圖-1),滴液漏斗a裝有NaOH溶液、b中裝有水合肼,60℃時依次將兩種溶液加入三頸燒瓶,充分反應(yīng)后,過濾,實(shí)驗(yàn)時應(yīng)先打開滴液漏斗 bb(填“a”或“b”)。
(4)利用含鈷廢料(主要成分為Co3O4,還含有少量的石墨、LiCoO2等雜質(zhì))制備碳酸鈷CoCO3。
已知:①CoCO3幾乎不溶于水,Li2CO3微溶于水,Co2+(以0.1mol?L-1)開始沉淀的pH為7.6;
②鈷、鋰在有機(jī)磷萃取劑(HR)中的萃取率與pH的關(guān)系如圖-2所示;
③酸性條件下的氧化性強(qiáng)弱順序?yàn)椋篊o3+>H2O2。
請補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案:取一定量含鈷廢料,粉碎后 向其中加入2mol/L稀硫酸和30%H2O2溶液,充分反應(yīng)后過濾,向溶液中加入有機(jī)磷(HR);用2mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH為5.4左右(5.2~5.8之間),充分振蕩后分液,向有機(jī)層中滴加2mol/L硫酸溶液,調(diào)節(jié)pH約為2,分液,邊攪拌邊向水層中滴加0.5mol/LNa2CO3溶液向其中加入2mol/L稀硫酸和30%H2O2溶液,充分反應(yīng)后過濾,向溶液中加入有機(jī)磷(HR);用2mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH為5.4左右(5.2~5.8之間),充分振蕩后分液,向有機(jī)層中滴加2mol/L硫酸溶液,調(diào)節(jié)pH約為2,分液,邊攪拌邊向水層中滴加0.5mol/LNa2CO3溶液,充分反應(yīng)后,靜置后過濾,洗滌、干燥得到CoCO3。實(shí)驗(yàn)中可選用的試劑:2mol?L-1H2SO4溶液、2mol?L-1NaOH溶液、有機(jī)磷(HR)、5mol?L-1Na2CO3溶液、0.5mol?L-1Na2CO3溶液、30%H2O2溶液。
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計.
【答案】2LiCoO2+3H2SO4+Na2SO3=2CoSO4+Li2SO4+Na2SO4+3H2O;使硫酸與懸濁液充分接觸反應(yīng),防止局部酸性過強(qiáng)產(chǎn)生二氧化硫逸出(或提高鈷的還原率);Co2+與NH3形成絡(luò)合物[Co(NH3)6]2+,使溶液在Co2+的濃度減小,可以降低Co2+與OH-反應(yīng)生成Co(OH)2沉淀的速率;b;向其中加入2mol/L稀硫酸和30%H2O2溶液,充分反應(yīng)后過濾,向溶液中加入有機(jī)磷(HR);用2mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH為5.4左右(5.2~5.8之間),充分振蕩后分液,向有機(jī)層中滴加2mol/L硫酸溶液,調(diào)節(jié)pH約為2,分液,邊攪拌邊向水層中滴加0.5mol/LNa2CO3溶液
【解答】
【點(diǎn)評】
聲明:本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書面同意,不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布:2024/4/20 14:35:0組卷:10引用:1難度:0.4
相似題
-
1.為了保護(hù)環(huán)境,充分利用資源,某研究小組通過如下簡化流程,將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣(鐵主要以Fe2O3形式存在)轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4(反應(yīng)條件略)。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4,不考慮其它反應(yīng),請回答下列問題:
(1)第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是
(2)檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原,應(yīng)選擇
A.KMnO4溶液 B.K3[Fe(CN)6]溶液 C.KSCN溶液
(3)第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右,消耗FeCO3的離子方程式為
(4)FeSO4在一定條件下可制得FeS2(二硫化亞鐵)納米材料,F(xiàn)eS2中S元素的化合價為
(5)假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3,其含量為50%.將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取,鐵的浸取率為96%,其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程,第III步應(yīng)加入FeCO3發(fā)布:2024/12/22 8:0:1組卷:2引用:1難度:0.5 -
2.正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖:
實(shí)驗(yàn)步驟:
Ⅰ.在三頸燒瓶中,加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石,按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處,小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸,回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合,充分搖振靜置分層后棄去水層,粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌,然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中,蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題:
(1)儀器B的名稱為
(2)分水器使用前
A.0~1
B.1~2
C.2~3
(3)已知正丁醚難溶于水,正丁醇微溶于水,易溶于醚,分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是
A.移走生成物水,同時讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶,提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象,當(dāng)分水器全部被水充滿時,停止反應(yīng)
(4)簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法:
(5)本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH,用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇,能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌?
(6)最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為發(fā)布:2024/12/24 8:0:2組卷:3引用:1難度:0.5 -
3.四溴化鈦(TiBr4)可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑,常溫下為橙黃色固體,熔點(diǎn):38.3℃,沸點(diǎn)233.5℃,具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4,裝置如圖所示。下列說法錯誤的是( ?。?br />高溫發(fā)布:2024/12/22 11:0:4組卷:47引用:4難度:0.5
把好題分享給你的好友吧~~