化工中間體呋喃甲酸可由呋喃甲醛(易被氧化)制得,裝置如圖.已知呋喃甲醛在NaOH溶液中可發(fā)生如下反應(yīng)(反應(yīng)大量放熱).
制備呋喃甲酸并測定其純度的步驟:
Ⅰ.a(chǎn)中加入0.1mol新蒸餾的呋喃甲醛,b中加入8mL33%的NaOH溶液.緩慢滴加NaOH溶液,攪拌,在8~12℃回流20min得粘稠的黃色漿狀物.
Ⅱ.a(chǎn)中的產(chǎn)物倒入盛有約20mL水的燒杯中,轉(zhuǎn)移至分液漏斗,用乙瞇萃取4次.
Ⅲ.向水層中分批加入25%鹽酸,調(diào)至pH=3,靜置,過濾得呋喃甲酸粗品.
Ⅳ.將該粗品用適量水加熱溶解,冷卻加入活性炭,加熱煮沸,趁熱減壓過濾,將濾液冷卻、過濾、洗滌,80~85℃烘干,得呋喃甲酸樣品4.8g.
Ⅴ.取1.120g樣品,配成100mL溶液.準(zhǔn)確量取20.00mL于錐形瓶中,滴加指示劑,用0.0800mol?L-1氫氧化鉀(經(jīng)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定)溶液滴定.平行滴定三次,平均消耗氫氧化鉀溶液24.80mL.
回答下列問題:
(1)儀器a的名稱是 三頸燒瓶三頸燒瓶,與普通分液漏斗相比,儀器b的優(yōu)點(diǎn)是 可以平衡氣壓,便于液體順利滴下可以平衡氣壓,便于液體順利滴下.
(2)實(shí)驗(yàn)中使用新蒸餾的呋喃甲醛,其原因是 久置的呋喃甲醛會(huì)被空氣中的氧氣氧化為呋喃甲酸,而使反應(yīng)物不純久置的呋喃甲醛會(huì)被空氣中的氧氣氧化為呋喃甲酸,而使反應(yīng)物不純.
(3)實(shí)驗(yàn)時(shí)要緩慢滴加NaOH溶液,其原因是 滴加NaOH溶液過快會(huì)使溫度升高,發(fā)生副反應(yīng)而影響產(chǎn)物產(chǎn)率滴加NaOH溶液過快會(huì)使溫度升高,發(fā)生副反應(yīng)而影響產(chǎn)物產(chǎn)率.
(4)氫氧化鉀溶液需要標(biāo)定,其原因是 氫氧化鉀固體會(huì)吸水潮解,且配制溶液時(shí)氫氧化鉀會(huì)與空氣中的二氧化碳反應(yīng),造成溶液濃度不準(zhǔn)確氫氧化鉀固體會(huì)吸水潮解,且配制溶液時(shí)氫氧化鉀會(huì)與空氣中的二氧化碳反應(yīng),造成溶液濃度不準(zhǔn)確.
(5)制得的呋喃甲酸純度為 99.2%99.2%.
(6)呋喃甲醇可通過蒸餾提純(加熱及夾持裝置略),所需儀器為 ②③⑤⑥⑦②③⑤⑥⑦(填標(biāo)號).
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì).
【答案】三頸燒瓶;可以平衡氣壓,便于液體順利滴下;久置的呋喃甲醛會(huì)被空氣中的氧氣氧化為呋喃甲酸,而使反應(yīng)物不純;滴加NaOH溶液過快會(huì)使溫度升高,發(fā)生副反應(yīng)而影響產(chǎn)物產(chǎn)率;氫氧化鉀固體會(huì)吸水潮解,且配制溶液時(shí)氫氧化鉀會(huì)與空氣中的二氧化碳反應(yīng),造成溶液濃度不準(zhǔn)確;99.2%;②③⑤⑥⑦
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:12引用:2難度:0.5
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1.某同學(xué)查閱資料得知,無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯,為探究適宜的反應(yīng)溫度,設(shè)計(jì)如圖反應(yīng)裝置:
?
檢驗(yàn)裝置氣密性后,在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁,加熱至100℃,通過A加入10mL無水乙醇,觀察并記錄C中溶液褪色的時(shí)間。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn),分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時(shí)C中溶液褪色的時(shí)間,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。完成下列填空:
(1)儀器B的名稱是
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,判斷適宜的反應(yīng)溫度為
(3)在140℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn),長時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
(4)在120℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn),若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶,長時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
(5)教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時(shí)制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比,用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是:Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液,量取25.00mL置于錐形瓶中,用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
(6)該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
(7)某次測定結(jié)果誤差為-2.1%,可能會(huì)造成此結(jié)果的原因是
a.稱量樣品時(shí)少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時(shí)未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al(NO3)3雜質(zhì)發(fā)布:2024/12/30 16:0:2組卷:26引用:3難度:0.5 -
2.實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55~60℃反應(yīng),已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示:
熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體
(2)分離硝基苯和水的混合物的方法是
(3)實(shí)驗(yàn)室制取少量硝基苯:
①實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是發(fā)布:2024/12/30 19:30:2組卷:49引用:2難度:0.5 -
3.已知:①、連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)是一種白色粉末,易溶于水,難溶于乙醇.②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):
I.制備:75℃時(shí),將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后,再加入裝置 C 中,然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng),其反應(yīng)方程式為:2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O.
分析并回答下列問題:
(1)裝置(圖)A中滴加濃硫酸的儀器名稱是
(2)C 中多孔球泡的作用是
(3)裝置 D的作用是檢驗(yàn)裝置 C中 SO2的吸收效率,D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
(4)裝置E的作用
II.Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體,配成溶液,進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn),完成表的空格(供選擇的試劑:淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液)
III.【測定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽,其溶 液為堿性. 取少量溶液于試管中,
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解,使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價(jià),具有較強(qiáng) 的還原性. 取少量溶液于試管中,
滴加過量新制氯水,再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為:
取 8.00g制備的晶體溶解后,加入足量稀硫酸,充分反應(yīng)后,過濾、洗滌、干燥.得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為發(fā)布:2024/12/31 8:0:1組卷:6引用:1難度:0.5
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