三氯化鉻（CrCl3）是化學(xué)合成中的常見物質(zhì)，工業(yè)上用鉻酸鈉（Na2CrO4）來制備。
Ⅰ．制備三氯化鉻
某興趣小組用實(shí)驗(yàn)室中的紅礬鈉（Na2Cr2O7）為原料來制備CrCl3，流程如圖。
已知：a.CrCl3?6H2O不溶于乙醚，易溶于水、乙醇、易水解。
b.CrCl3?6H2O易升華，在高溫下能被氧化。
（1）步驟Ⅰ中“加入40% NaOH”的目的是 紅礬鈉轉(zhuǎn)化為鉻酸鈉紅礬鈉轉(zhuǎn)化為鉻酸鈉。步驟Ⅰ中“加CH3OH與10% HCl”中甲醇作為還原劑，反應(yīng)后生成CO2，請寫出反應(yīng)的離子方程式：10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑。
（2）步驟Ⅲ，請補(bǔ)充完整由步驟Ⅱ得到的固體Cr（OH）3經(jīng)多步操作制備CrCl3?6H2O的實(shí)驗(yàn)操作：將過濾后所得固體溶解于過量的鹽酸中，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用乙醚洗滌2～3次，低溫干燥或減壓干燥得到CrCl3?6H2O將過濾后所得固體溶解于過量的鹽酸中，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用乙醚洗滌2～3次，低溫干燥或減壓干燥得到CrCl3?6H2O。（實(shí)驗(yàn)中須使用的：6.0mol/L鹽酸、乙醚、減壓干燥器）
Ⅱ．測定三氯化鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)
稱取樣品0.3000g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶（一種帶塞的錐形瓶）中，加熱至沸騰后加入1g Na2O2，充分加熱煮沸，適當(dāng)稀釋，然后加入過量2mol?L-1H2SO4至溶液呈強(qiáng)酸性，此時(shí)鉻以Cr2O72-存在，再加入1.1g KI，加塞搖勻，充分反應(yīng)后鉻完全以Cr3+存在，于暗處靜置5min后，加入1mL淀粉溶液指示劑，用0.0250mol?L-1標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，平行測定三次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液21.00mL。（已知：2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI）
（3）加入Na2O2后要加熱煮沸，其主要原因是：除去其中溶解的氧氣，防止氧氣將I-氧化，產(chǎn)生偏高的誤差除去其中溶解的氧氣，防止氧氣將I-氧化，產(chǎn)生偏高的誤差。
（4）若滴定時(shí)振蕩不充分，剛看到局部變色就停止滴定，則會(huì)使樣品中無水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測量結(jié)果 偏低偏低。（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）
（5）計(jì)算樣品中無水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 92.46%92.46%。（寫出計(jì)算過程）
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】紅礬鈉轉(zhuǎn)化為鉻酸鈉；10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑；將過濾后所得固體溶解于過量的鹽酸中，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用乙醚洗滌2～3次，低溫干燥或減壓干燥得到CrCl3?6H2O；除去其中溶解的氧氣，防止氧氣將I-氧化，產(chǎn)生偏高的誤差；偏低；92.46%
【解答】
【點(diǎn)評】
聲明：本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有，未經(jīng)書面同意，不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：81引用：6難度：0.5
相似題
-
1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號(hào)）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時(shí)Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時(shí)的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)：38.3℃，沸點(diǎn)233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯(cuò)誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5 -
3．亞硝酰氯（NOCl,熔點(diǎn)：-64.5℃沸點(diǎn)：-55℃）為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫，易溶于濃硫酸。是有機(jī)物合成中的重要試劑，?？捎糜诤铣汕鍧崉?、觸媒劑及中間體等。實(shí)驗(yàn)室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸）：
（1）用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣，補(bǔ)充下表中所缺少的藥品。
（2）將制得的NO和Cl2通入圖乙對應(yīng)裝置制備NOCl。裝置Ⅰ 裝置Ⅱ 燒瓶中 分液漏斗中 制備純凈Cl2 MnO2 濃鹽酸 ① 制備純凈NO Cu 稀硝酸 ②
①裝置連接順序?yàn)閍→按氣流自左向右方向，用小寫字母表示）。
②裝置Ⅳ、V除可進(jìn)一步干燥NO、Cl2外，還可以通過觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速。
③有人認(rèn)為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置V中，撤除裝置Ⅳ，直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中，你同意此觀點(diǎn)嗎？。（填“同意”或“不同意”），原因是。
④實(shí)驗(yàn)開始的時(shí)候，先通入氯氣，再通入NO，原因?yàn)?。
（3）有人認(rèn)為多余的氯氣可以通過如圖二裝置暫時(shí)儲(chǔ)存后再利用，請選擇可以用作氯氣的儲(chǔ)存裝置；
（4）裝置Ⅶ吸收尾氣時(shí)，NO發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。
（5）有人認(rèn)為裝置Ⅶ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl,不能吸收NO，經(jīng)過查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體，因此在裝置Ⅶ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀，反應(yīng)產(chǎn)生黑色沉淀，寫出該反應(yīng)的離子方程式：。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質(zhì)，為測定產(chǎn)品純度進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：稱取1.6375g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00mL．則該樣品的純度為%（保留1位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/21 8:0:2組卷：17引用：1難度：0.5
把好題分享給你的好友吧~~