水楊醛亞胺的鈷配合物可吸收O2形成氧載體,用于燃料油的氧化脫硫。
(1)制備鈷配合物
向燒瓶中加入水楊醛亞胺(A)、無水乙醇,水浴加熱條件下迅速加入醋酸鈷溶液。生成的沉淀冷卻至寶溫后,抽濾,重結晶,干燥,得到水楊醛亞胺的鈷配合物(B)。
①基態(tài)Co2+核外電子排布式為 1s22s22p63s23p63d7(或[Ar]3d7)1s22s22p63s23p63d7(或[Ar]3d7)。配合物B中的配位原子是 N、ON、O。
②可供選擇的實驗裝置如圖所示,應選 II(填序號)用于制備,理由有 裝置I與外界氣壓相同且具有冷凝回流的作用,裝置II為封閉體系裝置I與外界氣壓相同且具有冷凝回流的作用,裝置II為封閉體系。
③為避免反應過程中生成的鈷配合物(B)吸收O2,可采用的方法為 提前向裝置內通入一定量的氮氣,排除空氣提前向裝置內通入一定量的氮氣,排除空氣。
(2)制備醋酸鈷溶液
利用廢鈷鎳電池的金屬電極芯(主要成分Co、Ni,還含少量Fe)可生產醋酸鈷溶液。已知:Co3+可將H2O2氧化;Ni3+氧化性i強,在水溶液中不存在;在實驗條件下,部分陽離子沉淀時溶液pH如表。
沉淀物 | Fe(OH)3 | Fe(OH)2 | Co(OH)2 | Co(OH)3 | Ni(OH)2 |
開始沉淀 | 2.2 | 7.4 | 7.6 | 0.1 | 7.6 |
完全沉淀 | 3.2 | 8.9 | 9.2 | 1.1 | 9.2 |
2Co2++ClO-+5H2O=Cl-+2Co(OH)3↓+4H+
2Co2++ClO-+5H2O=Cl-+2Co(OH)3↓+4H+
。②請補充完整實驗方案:取一定量已粉碎的電極芯,加入稀H2SO4充分溶解后過濾,所得濾液中含Co2+、Ni2+、Fe2+,
向濾液中加入足量的過氧化氫溶液,充分反應后加入氫氧化鈉溶液調節(jié)pH大于3.2,過濾,濾液中加入足量次氯酸鈉乳牙,再次用氫氧化鈉調節(jié)1.1≤pH<7.6,過濾,向沉淀中加入稀硫酸和過氧化氫至完全溶解
向濾液中加入足量的過氧化氫溶液,充分反應后加入氫氧化鈉溶液調節(jié)pH大于3.2,過濾,濾液中加入足量次氯酸鈉乳牙,再次用氫氧化鈉調節(jié)1.1≤pH<7.6,過濾,向沉淀中加入稀硫酸和過氧化氫至完全溶解
,加入10%Na2CO3溶液生成CoCO3沉淀,用CH3COOH溶解得到醋酸鈷溶液(實驗中須使用的試劑:NaClO溶液、稀H2SO4、H2O2溶液、NaOH溶液)。【考點】制備實驗方案的設計.
【答案】1s22s22p63s23p63d7(或[Ar]3d7);N、O;I;裝置I與外界氣壓相同且具有冷凝回流的作用,裝置II為封閉體系;提前向裝置內通入一定量的氮氣,排除空氣;2Co2++ClO-+5H2O=Cl-+2Co(OH)3↓+4H+;向濾液中加入足量的過氧化氫溶液,充分反應后加入氫氧化鈉溶液調節(jié)pH大于3.2,過濾,濾液中加入足量次氯酸鈉乳牙,再次用氫氧化鈉調節(jié)1.1≤pH<7.6,過濾,向沉淀中加入稀硫酸和過氧化氫至完全溶解
【解答】
【點評】
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發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:14引用:2難度:0.4
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活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應為:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4,不考慮其它反應,請回答下列問題:
(1)第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應的離子方程式是
(2)檢驗第II步中Fe3+是否完全還原,應選擇
A.KMnO4溶液 B.K3[Fe(CN)6]溶液 C.KSCN溶液
(3)第III步加FeCO3調溶液pH到5.8左右,消耗FeCO3的離子方程式為
(4)FeSO4在一定條件下可制得FeS2(二硫化亞鐵)納米材料,F(xiàn)eS2中S元素的化合價為
(5)假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3,其含量為50%.將a kg質量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取,鐵的浸取率為96%,其他雜質浸出消耗掉的硫酸以及調pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程,第III步應加入FeCO3發(fā)布:2024/12/22 8:0:1組卷:2引用:1難度:0.5 -
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CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖:
實驗步驟:
Ⅰ.在三頸燒瓶中,加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石,按圖連接裝置。先在分水器內預先加水至支管處,小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應物微沸,回流分水。
Ⅱ.反應結束后將反應液和25mL水在分液漏斗中混合,充分搖振靜置分層后棄去水層,粗產物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌,然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產物加入25mL蒸餾瓶中,蒸餾收集到9.1g產品。
請回答下列問題:
(1)儀器B的名稱為
(2)分水器使用前
A.0~1
B.1~2
C.2~3
(3)已知正丁醚難溶于水,正丁醇微溶于水,易溶于醚,分水器在本實驗中的可能作用是
A.移走生成物水,同時讓正丁醇、正丁醚回到反應瓶,提高正丁醇的轉化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內會出現(xiàn)分層現(xiàn)象,當分水器全部被水充滿時,停止反應
(4)簡述步驟Ⅱ中反應液和25mL水在分液漏斗中的混合方法:
(5)本實驗粗產物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH,用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇,能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌?
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