三氯氧磷POCl3是一種化工原料，可用于制取有機(jī)磷農(nóng)藥，長(zhǎng)效磺胺藥物等，還可用作染料中間體、有機(jī)合成的氯化劑和催化劑、阻燃劑等。利用O2和PCl3為原料可制備三氯氧磷，其制備裝置如圖所示（夾持裝置略去）：
已知PCl3和三氯氧磷的性質(zhì)如表：
| 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 其它物理或化學(xué)性質(zhì) | |
| PCl3 | -112.0 | 76.0 | PCl3和POCl3互溶，均為無(wú)色液體，遇水均劇烈水解，發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成磷的含氧酸和HCl |
| POCl3 | 1.25 | 106.0 |
（1）儀器乙的名稱是
球形冷凝管或冷凝管
球形冷凝管或冷凝管
，其作用為 冷凝回流反應(yīng)物，提高反應(yīng)物利用率
冷凝回流反應(yīng)物，提高反應(yīng)物利用率
。（2）裝置B的作用是
作為安全瓶，觀察和控制氧氣流速，防止裝置內(nèi)氣壓過(guò)大；干燥氧氣
作為安全瓶，觀察和控制氧氣流速，防止裝置內(nèi)氣壓過(guò)大；干燥氧氣
（寫兩點(diǎn)）。（3）裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式
2PCl3+O2 2POCl3
△
2PCl3+O2 2POCl3
，用溫度計(jì)控制溫度在60～65℃之間，溫度不宜過(guò)高也不宜過(guò)低的原因是 △
溫度過(guò)低，反應(yīng)速率小，溫度過(guò)高，三氯化磷會(huì)揮發(fā)，利用率低
溫度過(guò)低，反應(yīng)速率小，溫度過(guò)高，三氯化磷會(huì)揮發(fā)，利用率低
。（4）通過(guò)佛爾哈德法可以測(cè)定三氯氧磷產(chǎn)品中Cl元素含量，實(shí)驗(yàn)步驟如下：
Ⅰ．取ag產(chǎn)品于錐形瓶中，加入足量NaOH溶液待完全水解后加稀硝酸至溶液呈酸性。
Ⅱ．向錐形瓶中加入0.1000mol?L-1的AgNO3溶液20.00mL，使Cl-完全沉淀。
Ⅲ．向其中加入2mL硝基苯，用力搖動(dòng)，使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋。
Ⅳ．加入指示劑，用cmol?L-1NH4SCN溶液滴定過(guò)量Ag+至終點(diǎn)，記錄所用體積為VmL。
已知：Ksp（AgCl）=1.77×10-10，Ksp（AgSCN）=1.03×10-12。
①滴定選用的指示劑是
b
b
（填字母）。a.FeCl2
b.NH4Fe（SO4）2
c.淀粉
d.甲基橙
②實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加入硝基苯的目的是
使生成的沉淀被硝基苯覆蓋，防止（或減少）AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN
使生成的沉淀被硝基苯覆蓋，防止（或減少）AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN
；達(dá)到滴定終點(diǎn)的判斷方法是 加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液變?yōu)榧t色，半分鐘內(nèi)不褪色
加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液變?yōu)榧t色，半分鐘內(nèi)不褪色
。③若無(wú)硝基苯覆蓋沉淀表面，測(cè)定POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將
偏小
偏小
（填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”）。④所測(cè)Cl元素含量為
35
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5
×
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c
V
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【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】球形冷凝管或冷凝管；冷凝回流反應(yīng)物，提高反應(yīng)物利用率；作為安全瓶，觀察和控制氧氣流速，防止裝置內(nèi)氣壓過(guò)大；干燥氧氣；2PCl3+O2 2POCl3；溫度過(guò)低，反應(yīng)速率小，溫度過(guò)高，三氯化磷會(huì)揮發(fā)，利用率低；b；使生成的沉淀被硝基苯覆蓋，防止（或減少）AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN；加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液變?yōu)榧t色，半分鐘內(nèi)不褪色；偏小；
△
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【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
聲明：本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有，未經(jīng)書面同意，不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：61引用：2難度：0.6
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過(guò)如下簡(jiǎn)化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號(hào)）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時(shí)Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時(shí)的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．亞硝酰氯（NOCl,熔點(diǎn)：-64.5℃沸點(diǎn)：-55℃）為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫，易溶于濃硫酸。是有機(jī)物合成中的重要試劑，常可用于合成清潔劑、觸媒劑及中間體等。實(shí)驗(yàn)室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸）：
（1）用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣，補(bǔ)充下表中所缺少的藥品。
（2）將制得的NO和Cl2通入圖乙對(duì)應(yīng)裝置制備NOCl。裝置Ⅰ 裝置Ⅱ 燒瓶中 分液漏斗中 制備純凈Cl2 MnO2 濃鹽酸 ① 制備純凈NO Cu 稀硝酸 ②
①裝置連接順序?yàn)閍→按氣流自左向右方向，用小寫字母表示）。
②裝置Ⅳ、V除可進(jìn)一步干燥NO、Cl2外，還可以通過(guò)觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速。
③有人認(rèn)為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置V中，撤除裝置Ⅳ，直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中，你同意此觀點(diǎn)嗎？。（填“同意”或“不同意”），原因是。
④實(shí)驗(yàn)開始的時(shí)候，先通入氯氣，再通入NO，原因?yàn)?。
（3）有人認(rèn)為多余的氯氣可以通過(guò)如圖二裝置暫時(shí)儲(chǔ)存后再利用，請(qǐng)選擇可以用作氯氣的儲(chǔ)存裝置；
（4）裝置Ⅶ吸收尾氣時(shí)，NO發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。
（5）有人認(rèn)為裝置Ⅶ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl,不能吸收NO，經(jīng)過(guò)查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體，因此在裝置Ⅶ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀，反應(yīng)產(chǎn)生黑色沉淀，寫出該反應(yīng)的離子方程式：。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質(zhì)，為測(cè)定產(chǎn)品純度進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：稱取1.6375g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00mL．則該樣品的純度為%（保留1位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/21 8:0:2組卷：17引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)：38.3℃，沸點(diǎn)233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來(lái)制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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