3．實(shí)驗(yàn)室制備間硝基苯胺的反應(yīng)方程式、操作步驟、部分參考數(shù)據(jù)及裝置圖如圖：
（發(fā)煙硝酸是溶有NO2的98%的濃硝酸）
①在圓底燒瓶中加入原料，加熱攪拌使充分反應(yīng)；
②將反應(yīng)物倒入盛有碎冰的燒杯，待冷卻結(jié)晶后傾倒出酸液，對(duì)剩余混合物進(jìn)行抽濾；
③將濾出固體溶于甲醇，置于燒瓶中按照?qǐng)D1裝置安裝，并加入NaHS溶液，加熱；
| 參考數(shù)據(jù) | 組分 | 鄰硝基苯胺 | 間硝基苯胺 | 對(duì)硝基苯胺 | 水 | 甲醇 | 硝基苯 |
| 沸點(diǎn)/℃ | 284 | 305.7 | 331.7 | 100 | 64.7 | 4.75 |
| 偶極矩/D | 4.38 | 4.91 | 6.33 | 1.85 | 1.69 | 4.75 |
| 顏色 | 橙色 | 淡黃色 | 淡黃色 | 無(wú)色 | 無(wú)色 | 淡黃色 |
④反應(yīng)充分后改為蒸餾裝置（圖2）蒸出溶劑，將殘留液體倒入冷水，抽濾洗滌烘干．
已知：偶極矩可表示分子受固定相吸附的能力，越大吸附力越強(qiáng)請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）步驟①中反應(yīng)前期加熱溫度如超過(guò)95℃，易造成原料損失，故加熱方式應(yīng)為
；
（2）步驟②中抽濾的同時(shí)需用飽和Na
2CO
3溶液對(duì)固體進(jìn)行洗滌，目的是
，簡(jiǎn)述洗滌的操作過(guò)程
；
（3）步驟③裝置（圖1）中a儀器名稱(chēng)為
，其中填充有堿石灰，作用是
；
（4）關(guān)于步驟④裝置（圖2）相關(guān)敘述錯(cuò)誤的是
；
A．冷凝水流向錯(cuò)誤，應(yīng)為低流進(jìn)高流出
B．錐形瓶中首先收集到的液體為蒸餾水
C．溫度計(jì)水銀球位置偏低，應(yīng)在液面以上，緊貼液面以迅速測(cè)定氣體組分的溫度
D．圖1、2裝置中b、c均有冷凝效果，故步驟④可在圖1裝置中直接完成蒸餾，無(wú)需改為圖2裝置
（5）最終得到的產(chǎn)品中含有少量鄰硝基苯胺、對(duì)硝基苯胺以及硝基苯雜質(zhì)，根據(jù)固定相對(duì)各組分在流動(dòng)過(guò)程中的吸附能力大小可混合物分離．圖3所示為混合物，已知C為間硝基苯胺，寫(xiě)出B的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式
；
（6）之后該同學(xué)設(shè)計(jì)的提純裝置如圖4：在一根底部帶有旋塞的玻璃管內(nèi)裝滿(mǎn)固定相，將流動(dòng)相與樣品混合后從上端倒入，并持續(xù)倒入流動(dòng)相，一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)管內(nèi)出現(xiàn)如圖四段黃色色帶，則本實(shí)驗(yàn)所需收集的產(chǎn)物組分主要集中在色帶層
（填編號(hào)）上．
