次磷酸鈉(NaH2PO2)是有機合成的常用還原劑,一般制備方法是將黃磷(P4)和過量燒堿溶液混合、加熱,生成次磷酸鈉和PH3,PH3是一種無色、有毒的可燃性氣體。實驗裝置如圖所示:
回答下列問題:
(1)在a中加入黃磷、活性炭粉末,打開K1,通入N2一段時間,關(guān)閉K1,打開磁力加熱攪拌器,湳加燒堿溶液。
①活性炭粉末作為黃磷的分散劑,原理是
使反應(yīng)物充分混合,加快反應(yīng)速率
使反應(yīng)物充分混合,加快反應(yīng)速率
,b的作用 安全瓶
安全瓶
。
②a中反應(yīng)的化學(xué)方程式為 P
4+3NaOH(濃)+3H
2O
3NaH
2PO
2+PH
3↑
P
4+3NaOH(濃)+3H
2O
3NaH
2PO
2+PH
3↑
。
(2)反應(yīng)結(jié)束后,打開K1,繼續(xù)通入N2,目的是 排除裝置中殘留的PH3氣體,使之被c裝置中溶液吸收
排除裝置中殘留的PH3氣體,使之被c裝置中溶液吸收
。d的作用是 吸收尾氣,防止污染空氣
吸收尾氣,防止污染空氣
。
(3)c中生成 NaH2PO和NaCl,相關(guān)物質(zhì)溶解度(S)如表:
|
S(25℃) |
S(100℃) |
NaCl |
37 |
39 |
NaH2PO2 |
100 |
667 |
充分反應(yīng)后,將c中混合液蒸發(fā)濃縮,有大量晶體析出,該晶體主要成分的化學(xué)式為
NaCl
NaCl
,然后
趁熱過濾
趁熱過濾
、
冷卻結(jié)晶
冷卻結(jié)晶
、過濾、洗滌、干燥,得到含NaH
2PO
2的粗產(chǎn)品。
(4)產(chǎn)品純度測定:
取產(chǎn)品m克配成250mL溶液,取25mL于錐形瓶中,酸化后加入25mL 0.10mol/L碘水,于暗處充分反應(yīng)后,以淀粉溶液做指示劑,用0.10 mol/L Na
2S
2O
3溶液滴定至終點,平均消耗VmL,相關(guān)反應(yīng)方程式為:H
2+H
2O+I
2=H
2+2H
++2I
-,2S
2+I
2=S
4+2I
-.產(chǎn)品純度表達式為
。