亞硫酰氯（SOCl2）又名氯化亞砜，是一種無(wú)色或淡黃色發(fā)煙液體，有強(qiáng)烈刺激性氣味，常用作脫水劑，主要用于制造?；然?，還用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等的生產(chǎn)。某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備氯化亞砜并探究其性質(zhì)。
已知：①實(shí)驗(yàn)室制備原理為PCl3+SO2+Cl2 60-65℃ POCl3+SOCl2。
②資料卡片：
60
-
65
℃
| 物質(zhì) | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 相對(duì)分子質(zhì)量 | 其他 |
| PCl3 | -112 | 76.1 | 137.5 | 遇水劇烈水解，易與O2反應(yīng) |
| POCl3 | 1.25 | 105.8 | 153.5 | 遇水劇烈水解，能溶于PCl3 |
| SOCl2 | -105 | 78.8 | 119 | 遇水劇烈水解，受熱易分解 |
（1）a儀器的名稱為
球形冷凝管
球形冷凝管
，b裝置的作用是 吸收未反應(yīng)的Cl2、SO2和SOCl2蒸氣，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸瓶
吸收未反應(yīng)的Cl2、SO2和SOCl2蒸氣，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸瓶
。（2）SO2可通過(guò)Na2SO3固體與70%濃H2SO4反應(yīng)制取，Cl2可通過(guò)KMnO4固體與濃鹽酸反應(yīng)制取，則上圖中制取Cl2的裝置為
A
A
（填字母）。（3）將上述裝置制得的SOCl2通過(guò)蒸餾方法提取出來(lái)（加熱及夾持裝置略），裝置安裝順序?yàn)棰佗幄?!--BA-->
⑥⑩③⑤
⑥⑩③⑤
（填序號(hào)）。
（4）甲同學(xué)認(rèn)為SOCl2可用作熱分解FeCl3?6H2O制取無(wú)水FeCl3的脫水劑，反應(yīng)的化學(xué)方程式為
FeCl3?6H2O+6SOCl2 FeCl3+6SO2↑+12HCl↑
△
FeCl3?6H2O+6SOCl2 FeCl3+6SO2↑+12HCl↑
；但乙同學(xué)認(rèn)為該實(shí)驗(yàn)可能發(fā)生副反應(yīng)使產(chǎn)品不純，所以乙同學(xué)取少量FeCl3?6H2O在不斷通入SOCl2蒸氣的條件下加熱，充分反應(yīng)后通入N2，加水溶解，取溶解后的溶液少許，加入 △
K3[Fe（CN）6]溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀或BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀
K3[Fe（CN）6]溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀或BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀
（填寫試劑和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象），說(shuō)明發(fā)生了副反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)二：測(cè)定某SOCl2樣品中SOCl2的純度。
①準(zhǔn)確稱量稱量瓶和蓋的總質(zhì)量m1g,迅速加入0.6mLSOCl2樣品，立即蓋緊，稱量，質(zhì)量為m2g。
②連同稱量瓶一起放入盛有300mLNaOH溶液的密封水解瓶中，蓋緊并用蒸餾水封口，輕輕搖動(dòng)，待稱量瓶蓋打開(kāi)，將水解瓶放入冰水浴，浸泡水解1h后，將水解瓶中的溶液全部轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，洗滌水解瓶2～3次，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，靜置至室溫，定容，搖勻，得到溶液M。
③準(zhǔn)確量取50.00mL溶液M于250mL碘量瓶中，加入兩滴指示劑，用2mol?L-1的鹽酸中和過(guò)量的NaOH溶液至恰好完全。
④準(zhǔn)確加入50.00mL0.0500mol?L-1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分反應(yīng)后，用淀粉溶液作指示劑，用0.1000mol?L-1的Na2S2O3溶液滴定過(guò)量的碘，反應(yīng)為I2+2Na2S2O3═Na2S4O6+2NaI。平行測(cè)定兩次，反應(yīng)消耗Na2S2O3溶液的平均體積為VmL。
（5）判斷滴定終點(diǎn)的方法為
當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲蜰a2S2O3溶液時(shí)，溶液藍(lán)色褪去，且半分鐘內(nèi)不再恢復(fù)原來(lái)的顏色
當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲蜰a2S2O3溶液時(shí)，溶液藍(lán)色褪去，且半分鐘內(nèi)不再恢復(fù)原來(lái)的顏色
，樣品中SOCl2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 297
.
5
-
5
.
95
V
m
2
-
m
1
%
297
.
5
-
5
.
95
V
m
2
-
m
1
%
AD
AD
（填標(biāo)號(hào)）。A．實(shí)際碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度偏低
B．實(shí)際Na2S2O3溶液濃度偏低
C．水解過(guò)程，氣體吸收不充分，有部分氣體逸出
D．滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】球形冷凝管；吸收未反應(yīng)的Cl2、SO2和SOCl2蒸氣，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸瓶；A；⑥⑩③⑤；FeCl3?6H2O+6SOCl2 FeCl3+6SO2↑+12HCl↑；K3[Fe（CN）6]溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀或BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀；當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲蜰a2S2O3溶液時(shí)，溶液藍(lán)色褪去，且半分鐘內(nèi)不再恢復(fù)原來(lái)的顏色；；AD
△
297
.
5
-
5
.
95
V
m
2
-
m
1
%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
聲明：本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有，未經(jīng)書面同意，不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布：2024/8/10 1:0:2組卷：16引用：4難度：0.6
相似題
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過(guò)如下簡(jiǎn)化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號(hào)）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時(shí)Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時(shí)的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖：
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開(kāi)啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無(wú)水氯化鈣干燥。過(guò)濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號(hào)）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是（填序號(hào)）。
A.移走生成物水，同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中分水器內(nèi)會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí)，停止反應(yīng)
（4）簡(jiǎn)述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)：38.3℃，沸點(diǎn)233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來(lái)制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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