三水合草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀{Kx[Fe（C2O4）y?3H2O]，x、y均為整數(shù)}常用于化學(xué)光量計(jì)。實(shí)驗(yàn)室用FeCl3（易潮解，易升華）和K2C2O4為原料制備，實(shí)驗(yàn)步驟如圖：
Ⅰ.無水FeCl3的制備：
（1）儀器連接順序?yàn)锳→C→F→B→D→E或C→D→B→F→EC→F→B→D→E或C→D→B→F→E（儀器不重復(fù)使用）。
（2）B中冷水的作用為 冷卻，使氯化鐵蒸氣變?yōu)楣腆w冷卻，使氯化鐵蒸氣變?yōu)楣腆w。
Ⅱ.三水合草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體的制備：
稱取一定質(zhì)量草酸鉀固體，加入蒸餾水，加熱。溶解。90～95℃時(shí)，邊攪拌邊向草酸鉀溶液中加入過量FeCl3溶液。將上述溶液置于冰水中冷卻至綠色晶體析出。用布氏漏斗過濾、乙醇洗滌、干燥得三水合草酸合鐵酸鉀晶體。整個(gè)過程需避光。
（3）用無水FeCl3配制所需FeCl3溶液，下列儀器中不需要的是 容量瓶、三頸燒瓶容量瓶、三頸燒瓶（填儀器名稱）。
（4）乙醇代替水洗滌的目的是 降低晶體的溶解度，減少損失降低晶體的溶解度，減少損失。
Ⅲ.晶體組成的測定及誤差分析
取少量晶體配成溶液，用0.0200mol?L-1標(biāo)準(zhǔn)酸性高錳酸鉀溶液進(jìn)行第一次滴定，達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗18.00mL標(biāo)準(zhǔn)液，向滴定后的溶液中加入過量鋅粒將Fe3+還原為Fe2+。過濾，用該高錳酸鉀溶液進(jìn)行第二次滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗2.95mL標(biāo)準(zhǔn)液（雜質(zhì)不反應(yīng)）。
（5）第二次滴定時(shí)的離子反應(yīng)方程式為 MnO-4+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2OMnO-4+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O。
（6）Kx[Fe（C2O4）y]?3H2O中y=33。下列情況會導(dǎo)致y偏高的是 ABAB。（填標(biāo)號）。
A．樣品中含有草酸鉀雜質(zhì)
B．第一次滴定前尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失
C．第二次滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)仰視
D．第二次滴定終點(diǎn)時(shí)顏色為深紫紅色
M
n
O
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4
M
n
O
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【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】C→F→B→D→E或C→D→B→F→E；冷卻，使氯化鐵蒸氣變?yōu)楣腆w；容量瓶、三頸燒瓶；降低晶體的溶解度，減少損失；+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O；3；AB
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【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：50引用：2難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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