三水合草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀{K_x[Fe（C₂O₄）_y?3H₂O]，x、y均為整數(shù)}常用于化學(xué)光量計(jì)。實(shí)驗(yàn)室用FeCl₃（易潮解，易升華）和K₂C₂O₄為原料制備，實(shí)驗(yàn)步驟如圖：
Ⅰ.無(wú)水FeCl₃的制備：

（1）儀器連接順序?yàn)锳→

C→F→B→D→E或C→D→B→F→E

C→F→B→D→E或C→D→B→F→E

（儀器不重復(fù)使用）。
（2）B中冷水的作用為

冷卻，使氯化鐵蒸氣變?yōu)楣腆w

冷卻，使氯化鐵蒸氣變?yōu)楣腆w

。
Ⅱ.三水合草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體的制備：
稱取一定質(zhì)量草酸鉀固體，加入蒸餾水，加熱。溶解。90～95℃時(shí)，邊攪拌邊向草酸鉀溶液中加入過(guò)量FeCl₃溶液。將上述溶液置于冰水中冷卻至綠色晶體析出。用布氏漏斗過(guò)濾、乙醇洗滌、干燥得三水合草酸合鐵酸鉀晶體。整個(gè)過(guò)程需避光。
（3）用無(wú)水FeCl₃配制所需FeCl₃溶液，下列儀器中不需要的是

容量瓶、三頸燒瓶

容量瓶、三頸燒瓶

（填儀器名稱）。

（4）乙醇代替水洗滌的目的是

降低晶體的溶解度，減少損失

降低晶體的溶解度，減少損失

。
Ⅲ.晶體組成的測(cè)定及誤差分析
取少量晶體配成溶液，用0.0200mol?L^-1標(biāo)準(zhǔn)酸性高錳酸鉀溶液進(jìn)行第一次滴定，達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗18.00mL標(biāo)準(zhǔn)液，向滴定后的溶液中加入過(guò)量鋅粒將Fe³⁺還原為Fe²⁺。過(guò)濾，用該高錳酸鉀溶液進(jìn)行第二次滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗2.95mL標(biāo)準(zhǔn)液（雜質(zhì)不反應(yīng)）。
（5）第二次滴定時(shí)的離子反應(yīng)方程式為

M

n

O

-

4

+5Fe²⁺+8H⁺=Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O

M

n

O

-

4

+5Fe²⁺+8H⁺=Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O

。
（6）K_x[Fe（C₂O₄）_y]?3H₂O中y=

3

3

。下列情況會(huì)導(dǎo)致y偏高的是

AB

AB

。（填標(biāo)號(hào)）。
A．樣品中含有草酸鉀雜質(zhì)
B．第一次滴定前尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失
C．第二次滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)仰視
D．第二次滴定終點(diǎn)時(shí)顏色為深紫紅色