用沉淀滴定法快速測(cè)定NaI等碘化物溶液中c(I-),實(shí)驗(yàn)過(guò)程包括準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和滴定待測(cè)溶液。
Ⅰ.準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液
a.準(zhǔn)確稱(chēng)取AgNO3基準(zhǔn)物4.2468g(0.0250mol)后,配制成250mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,放在棕色試劑瓶中避光保存,備用。
b.配制并標(biāo)定100mL 0.1000mol?L-1 NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液,備用。
Ⅱ.滴定的主要步驟
a.取待測(cè)NaI溶液25.00mL于錐形瓶中。
b.加入25.00mL 0.1000mol?L-1 AgNO3溶液(過(guò)量),使I-完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。
c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。
d.用0.1000mol?L-1NH4SCN溶液滴定過(guò)量的Ag+,使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后,體系出現(xiàn)淡紅色,停止滴定。
e.重復(fù)上述操作兩次。三次測(cè)定數(shù)據(jù)如下表:
實(shí)驗(yàn)序號(hào) |
1 |
2 |
3 |
消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL |
20.24 |
20.02 |
19.98 |
f.數(shù)據(jù)處理。
回答下列問(wèn)題:
(1)將稱(chēng)得的AgNO
3配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液,所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有
250 mL(棕色)容量瓶、膠頭滴管
250 mL(棕色)容量瓶、膠頭滴管
。
(2)AgNO
3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是
避免AgNO3見(jiàn)光分解
避免AgNO3見(jiàn)光分解
。
(3)滴定應(yīng)在pH<0.5的條件下進(jìn)行,其原因是
防止因Fe3+的水解而影響滴定終點(diǎn)的判斷(或抑制Fe3+的水解)
防止因Fe3+的水解而影響滴定終點(diǎn)的判斷(或抑制Fe3+的水解)
。
(4)b和c兩步操作是否可以顛倒
否
否
,說(shuō)明理由
若顛倒,F(xiàn)e3+與I-反應(yīng),指示劑耗盡,無(wú)法判斷滴定終點(diǎn)
若顛倒,F(xiàn)e3+與I-反應(yīng),指示劑耗盡,無(wú)法判斷滴定終點(diǎn)
。
(5)所消耗的NH
4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為
20.00
20.00
mL,測(cè)得c(I
-)=
0.0200
0.0200
mol?L
-1。
(6)在滴定管中裝入NH
4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步,應(yīng)進(jìn)行的操作為
用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤(rùn)洗
用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤(rùn)洗
。
(7)判斷下列操作對(duì)c(I
-)測(cè)定結(jié)果的影響(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)
①若在配制AgNO
3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),燒杯中的溶液有少量濺出,則測(cè)定結(jié)果
偏高
偏高
。
②若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí),俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面,則測(cè)定結(jié)果
偏高
偏高
。