18.苯甲酸乙酯制備原理:苯甲酸和乙醇在濃硫酸的催化下進(jìn)行酯化反應(yīng),可以生成苯甲酸乙酯與水。由于苯甲酸乙酯的沸點較高,很難蒸出,所以本實驗采用加入環(huán)己烷的方法,使環(huán)己烷、乙醇和水形成三元共沸物,其沸點為62.1℃。三元共沸物經(jīng)過冷凝回流形成兩相,其中環(huán)己烷在上層的比例大,再流回反應(yīng)瓶;水在下層的比例大,放出下層即可除去反應(yīng)生成的水。裝置圖:
試劑 |
相對分子質(zhì)量 |
密度(g/cm3) |
沸點/℃ |
在水中的溶解性 |
乙醇 |
46 |
0.7893 |
78.5 |
易溶 |
苯甲酸 |
122 |
1.2659 |
249 |
微溶 |
環(huán)己烷 |
84 |
0.7785 |
80 |
難溶 |
乙醚 |
74 |
0.7318 |
34.51 |
難溶 |
苯甲酸乙酯 |
150 |
1.05 |
211~213 |
微溶 |
實驗步驟:
①加料:在50mL圓底燒瓶中加入6.1g苯甲酸、13mL乙醇、10mL環(huán)己烷、2.0mL濃硫酸,搖勻,加沸石。按照裝置圖組裝好儀器(安裝分水器,分水器上端接一冷凝管),從分水器上端小心加水至分水器支管處,然后再放去一部分水使液面離分水器支管口約0.5cm。
②分水回流:將燒瓶在水浴上加熱回流,開始時回流速度要慢。隨著回流的進(jìn)行,分水器中出現(xiàn)了上、中、下三層液體。當(dāng)中、下層接近分水器支管時,將中、下層液體放入量筒中。
③中和:將反應(yīng)液倒入盛有30mL水的燒杯中,分批加入碳酸鈉粉末至溶液呈中性(或弱堿性),無二氧化碳逸出,用pH試紙檢驗。
④分離萃取、干燥、蒸餾:用分液漏斗分出有機(jī)層,將水層溶液用25mL乙醚萃取,然后合并至有機(jī)層。用無水MgSO
4干燥,對粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾,低溫蒸出乙醚。當(dāng)溫度超過140℃時,直接接收一定溫度下的餾分,得產(chǎn)品約5.7mL。
回答下列問題:
(1)反應(yīng)容器中制取苯甲酸乙酯的化學(xué)方程式為
,裝置圖中儀器A的名稱是
。
(2)本實驗采取了多種措施來提高酯的產(chǎn)率,請寫出其中兩種
。
(3)在制備苯甲酸乙酯時,加入環(huán)己烷的作用是
。
(4)用乙醚萃取后要把
(填字母序號)的液體合并至有機(jī)層。
a.從分液漏斗下部流出的
b.從分液漏斗上口倒出的
(5)步驟4收集餾分應(yīng)控制的最佳溫度范圍為
℃。本實驗的產(chǎn)率為
(保留小數(shù)點后1位)。