二氯化二硫(S2Cl2)常用作橡膠硫化劑。實(shí)驗(yàn)室利用硫與少量氯氣反應(yīng)制得S2Cl2粗品,并測(cè)量粗品純度的裝置及操作如圖:
已知:
①2S+Cl2S2Cl2,S2Cl2+Cl22SCl2;
②S2Cl2易揮發(fā),遇水可劇烈水解的,反應(yīng)為2S2Cl2+2H2O═3S↓+SO2↑+4HCl↑;
③相關(guān)物質(zhì)的熔、沸點(diǎn)見下表。
物質(zhì) |
S |
S2Cl2 |
SCl2 |
熔點(diǎn)/℃ |
112.8 |
-77 |
-121 |
沸點(diǎn)/℃ |
444.6 |
137 |
59.6 |
回答下列問題:
(1)將裝置按A→
dcab
dcab
(按氣流方向,用裝置B、C的小寫字母表示)→E→D順序進(jìn)行連接。其中裝置C中的試劑為
濃硫酸
濃硫酸
;裝置D的作用是
防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置E中使S2Cl2水解,吸收未反應(yīng)的氯氣,防止污染空氣
防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置E中使S2Cl2水解,吸收未反應(yīng)的氯氣,防止污染空氣
;裝置E為收集裝置,下列儀器用于組裝裝置E的有
②⑤⑥
②⑤⑥
(填序號(hào))。組裝完畢后,稱量E裝置的質(zhì)量為m
1g。
(2)制備S
2Cl
2的操作為:①檢查裝置氣密性,向A、B中放入藥品,通氮?dú)猓虎诩訜酈中三頸燒瓶至115℃~125℃,使A產(chǎn)生氯氣通入B;③??????;④停止通氯氣,改通氮?dú)庵裂b置B電加熱器逐漸降溫至冷卻。操作①通氮?dú)獾哪康氖?
將裝置內(nèi)空氣排盡,防止加熱時(shí)空氣中的氧氣與硫反應(yīng)生成SO2產(chǎn)生雜質(zhì)
將裝置內(nèi)空氣排盡,防止加熱時(shí)空氣中的氧氣與硫反應(yīng)生成SO2產(chǎn)生雜質(zhì)
;操作②反應(yīng)過程應(yīng)控制Cl
2的量,原因是
氯氣過量生成SCl2
氯氣過量生成SCl2
;操作③是
關(guān)閉K2,停止油浴加熱
關(guān)閉K2,停止油浴加熱
。
(3)制備完畢后,進(jìn)行純度的測(cè)定,此時(shí)稱量E裝置的質(zhì)量為m
2g。取出m
3g產(chǎn)品后,利用剩余產(chǎn)品進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):
Ⅰ.配制500mL0.1mol?L
-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。需用量筒量取
5.0
5.0
mL10.0mol?L
-1濃鹽酸進(jìn)行配制。
Ⅱ.將E裝置取下,接一個(gè)盛有足量NaOH溶液的C;
Ⅲ.向E中通入足量的水蒸氣,充分反應(yīng)后再通入一段時(shí)間的水蒸氣;
Ⅳ.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,取下C,加入幾滴酚酞,用0.1mol?L
-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的NaOH溶液,消耗鹽酸V
1mL;
Ⅴ.不加樣品做空白對(duì)照實(shí)驗(yàn),消耗鹽酸V
2mL。
產(chǎn)品中S
2Cl
2(M=135g?mol
-1)的純度表達(dá)式為
%;下列操作可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高的是
B
B
(填標(biāo)號(hào))。
A.水蒸氣的通入時(shí)間較短
B.操作Ⅰ定容時(shí)仰視刻度線
C.操作Ⅳ滴定后仰視滴定管讀數(shù)
D.操作Ⅴ滴定前滴定管尖嘴處有氣泡,滴定后消失
【答案】dcab;濃硫酸;防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置E中使S
2Cl
2水解,吸收未反應(yīng)的氯氣,防止污染空氣;②⑤⑥;將裝置內(nèi)空氣排盡,防止加熱時(shí)空氣中的氧氣與硫反應(yīng)生成SO
2產(chǎn)生雜質(zhì);氯氣過量生成SCl
2;關(guān)閉K
2,停止油浴加熱;5.0;
;B