乳酸薄荷醇酯廣泛應(yīng)用于化妝品和食品等行業(yè)中。實(shí)驗(yàn)室以薄荷醇和乳酸為原料直接反應(yīng)制備乳酸薄荷醇酯的化學(xué)方程式為:
主要實(shí)驗(yàn)裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:
物質(zhì) |
乳酸 |
薄荷醇 |
乳酸薄荷醇酯 |
甲苯(有毒) |
相對(duì)分子質(zhì)量 |
90 |
156 |
228 |
92 |
密度/(g?cm-3) |
1.25 |
0.89 |
0.976 |
0.89 |
熔點(diǎn)/℃ |
16.8 |
43 |
-47 |
-94.9 |
沸點(diǎn)/℃ |
122 |
103 |
142 |
110.6 |
溶解性 |
易溶水和有機(jī)溶劑 |
微溶于水,易溶于有機(jī)溶劑 |
微溶于水,易溶于有機(jī)溶劑 |
不溶于水, 可作有機(jī)溶劑 |
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
Ⅰ.合成:在帶有溫度計(jì)、分水器、攪拌器的250mL三頸燒瓶中加入薄荷醇15.6g、90%乳酸23.5g、濃硫酸0.1g、甲苯50g,加熱到120℃,加熱回流2.5h。
Ⅱ.分離與提純;降溫冷卻后放出水層,有機(jī)層與反應(yīng)液合并,將合并液分別用20mL10%碳酸鈉溶液洗滌兩次、去離子水洗滌兩次,干燥,減壓蒸餾,得到產(chǎn)品 13.7g?;卮鹣铝袉?wèn)題:
(1)儀器a的名稱是
球形冷凝管
球形冷凝管
,在以上“合成“步驟中需控制反應(yīng)溫度120℃的原因可能是
水的沸點(diǎn)為100°C,反應(yīng)物乳酸的沸點(diǎn)為122°C,因此,為了達(dá)到既要將水份除去,又不使乳酸損失太多
水的沸點(diǎn)為100°C,反應(yīng)物乳酸的沸點(diǎn)為122°C,因此,為了達(dá)到既要將水份除去,又不使乳酸損失太多
。
(2)實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乳酸的目的是
提高薄荷醇的轉(zhuǎn)化率
提高薄荷醇的轉(zhuǎn)化率
;分水器的作用主要是
把反應(yīng)產(chǎn)生的水從反應(yīng)體系中分離開(kāi)來(lái),使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行,從而提高酯的產(chǎn)量
把反應(yīng)產(chǎn)生的水從反應(yīng)體系中分離開(kāi)來(lái),使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行,從而提高酯的產(chǎn)量
。
(3)甲苯的作用之一是帶出生成的水,另一個(gè)作用是
使薄荷醇回流到三頸燒瓶中再與乳酸反應(yīng)
使薄荷醇回流到三頸燒瓶中再與乳酸反應(yīng)
;若采用環(huán)己烷替代甲苯,其優(yōu)點(diǎn)是
減少有毒性試劑的使用
減少有毒性試劑的使用
。
(4)在“分離與提純“步驟中,水層應(yīng)從分液漏斗的
下口
下口
(填“上口“或“下口“)放出,用碳酸鈉溶液洗滌的主要目的是
中和H2SO4和乳酸雜質(zhì),降低乳酸薄荷醇酯的溶解度
中和H2SO4和乳酸雜質(zhì),降低乳酸薄荷醇酯的溶解度
。
(5)“減壓蒸餾“的目的是
降低體系里的壓強(qiáng),使乳酸薄荷醇酯的沸點(diǎn)降低,不易分解,從而提高產(chǎn)率
降低體系里的壓強(qiáng),使乳酸薄荷醇酯的沸點(diǎn)降低,不易分解,從而提高產(chǎn)率
。
(6)本實(shí)驗(yàn)中乳酸薄荷醇酯的產(chǎn)率約為
60.09%
60.09%
。(結(jié)果保留兩位有效數(shù)字)