羥基乙酸是一種很好的清洗劑，某興趣小組利用羥基乙腈水解制取純凈的羥基乙酸溶液，按如圖流程開(kāi)展實(shí)驗(yàn)：

已知：①羥基乙腈水解的離子方程式：HOCH₂CN（aq）+H⁺（aq）+2H₂O（l）→HOCH₂COOH（aq）+NH₄⁺（aq）ΔH＜0
②羥基乙酸易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑，易溶于水，沸點(diǎn)265℃，水溶液加熱至沸騰時(shí)分解。高濃度羥基乙酸會(huì)形成酯類聚合物。

請(qǐng)回答：
（1）下列說(shuō)法正確的是

A

A

。
A.步驟Ⅰ，50%羥基乙腈需分批逐步加入
B.步驟Ⅱ，加大萃取劑用量，一次完成萃取以提高萃取效率
C.步驟Ⅳ，用NaOH調(diào)節(jié)pH后蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌得到（NH₄）₂SO₄
D.步驟Ⅳ，將濃縮后的溶液放入冷水浴，可獲得較大顆粒的晶體
（2）步驟Ⅲ：試劑X是

水

水

。
（3）步驟Ⅴ，控制70℃左右、

減壓

減壓

條件下濃縮，目的是

防止?jié)饪s過(guò)程溫度過(guò)高羥基乙酸分解

防止?jié)饪s過(guò)程溫度過(guò)高羥基乙酸分解

。
（4）為了測(cè)定羥基乙酸溶液的純度，可采用酸堿中和滴定法。從下列選項(xiàng)中選出合理的操作并排序：準(zhǔn)確稱取0.6000g樣品于錐形瓶中→

c

c

→

g

g

→

a

a

→

f

f

→平行滴定2～3次，計(jì)算結(jié)果。
a.向錐形瓶中滴加2～3滴酚酞；
b.向錐形瓶中滴加2～3滴甲基橙；
c.用移液管準(zhǔn)確移取25.00mLNaOH溶液于錐形瓶中，溶解樣品；
d.向錐形瓶中加入約25mL水，溶解樣品便于滴定；
e.用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄讀數(shù)；
f.用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄讀數(shù)；
g.洗滌滴定管、裝液、排氣泡、調(diào)液面，記錄讀數(shù)。
（5）該小組用上述滴定法測(cè)得產(chǎn)品中羥基乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為42.80%，測(cè)得結(jié)果明顯偏低。分析其原因，決定在上述測(cè)定中增加一步操作，測(cè)得羥基乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60.10%，該操作是

在c操作后，將錐形瓶蓋上蓋子，放入60℃水浴中保持30min,取出冷卻

在c操作后，將錐形瓶蓋上蓋子，放入60℃水浴中保持30min,取出冷卻

。