2-甲基-2-丁醇是一種重要的有機化合物,可用于合成香料、農(nóng)藥等。某化學(xué)興趣小組欲利用格氏試劑法制備2-甲基-2-丁醇。實驗原理及具體操作步驟如圖:
Ⅰ.乙基溴化鎂的制備
如圖安裝好裝置(夾持儀器未畫出),在三頸燒瓶中加入1.7g鎂屑及一小粒碘。在恒壓滴液漏斗中加入5.0mL溴乙烷和15mL無水乙醚,混勻。開動攪拌,慢慢滴加混合液,維持反應(yīng)液呈微沸狀態(tài)。滴加完畢后,用溫?zé)峄亓鲾嚢?0min,使鎂屑幾乎作用完全。
Ⅱ.與丙酮的加成反應(yīng)
將三頸燒瓶置于冰水浴中,在攪拌下從恒壓漏斗中緩慢滴入5mL丙酮及5mL無水乙醚混合液,滴加完畢后,在室溫下攪拌15min,瓶中有灰白色粘稠狀固體析出。
Ⅲ.加成物的水解和產(chǎn)物的提取
將三頸燒瓶在冰水冷卻和攪拌下,從恒壓漏斗中滴入30mL20%硫酸溶液。滴加完畢后,分離出醚層,水層用無水乙醚萃取2次,合并醚層,用5%碳酸鈉溶液洗滌,再用無水碳酸鉀干燥。搭建蒸餾裝置,熱水浴蒸去乙醚后,收集95~105℃餾分。稱重,計算產(chǎn)率。
已知:①RMgBr化學(xué)性質(zhì)活潑,易與H2O、R′X等發(fā)生反應(yīng)生成RH、R-R′;
②各物質(zhì)的沸點見下表:
物質(zhì) |
無水乙醚 |
溴乙烷 |
丙酮 |
2-甲基-2-丁醇 |
沸點(℃) |
34.6 |
38.4 |
56.5 |
102.5 |
回答下列問題:
(1)儀器a的名稱是
球形冷凝管
球形冷凝管
。
(2)干燥管中無水氯化鈣的作用是
做干燥劑
做干燥劑
。
(3)微熱或加入小顆粒碘單質(zhì)可引發(fā)CH
3CH
2Br與鎂屑的反應(yīng),其中碘的作用可能是
催化劑
催化劑
;不宜使用長時間放置的鎂屑進(jìn)行實驗,其原因是
鎂被氧氣氧化為氧化鎂,不利于反應(yīng)的進(jìn)行
鎂被氧氣氧化為氧化鎂,不利于反應(yīng)的進(jìn)行
。
(4)滴加丙酮及稀硫酸時采用冰水冷卻的目的是
保持較低溫度,防止溴乙烷、無水乙醚、丙酮揮發(fā),降低產(chǎn)率
保持較低溫度,防止溴乙烷、無水乙醚、丙酮揮發(fā),降低產(chǎn)率
。
(5)蒸去乙醚時采用熱水浴的原因是
使受熱充分,便于控制溫度
使受熱充分,便于控制溫度
。
(6)起始加入三頸燒瓶中溴乙烷的體積為5mL,密度為1.28g/mL,最終所得產(chǎn)品的質(zhì)量為2.69g,則2-甲基-2-丁醇的產(chǎn)率為
52.06%
52.06%
(結(jié)果保留2位有效數(shù)字)。